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公开(公告)号：CN102924286A
公开(公告)日：2013-02-13
申请号：CN201210438301.3
申请日：2012-10-31
Applicant: 烟台万华聚氨酯股份有限公司 , 宁波万华聚氨酯有限公司
IPC: C07C209/52 , C07C211/14 , C07D295/023
CPC classification number: C07C209/48 , C07D295/023 , C07C211/14
Abstract: 本发明公开了一种两步加氢制备N1-(2-氨乙基)-1，2-乙二胺的方法，在第一加氢催化剂的作用下，80％以上且低于99％的亚氨基二乙腈转化为中间体亚胺；再在第二加氢催化剂和助剂的作用下，得到N1-(2-氨乙基)-1，2-乙二胺反应液，亚胺基二乙腈转化率为100％。根据本发明方法，能实现N1-(2-氨乙基)-1，2-乙二胺的规模化连续生产，提高了N1-(2-氨乙基)-1，2-乙二胺的选择性，减少了副产物的含量，降低了高聚物的生成。
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公开(公告)号：CN102367223A
公开(公告)日：2012-03-07
申请号：CN201110325830.8
申请日：2011-10-18
Applicant: 烟台万华聚氨酯股份有限公司 , 宁波万华聚氨酯有限公司
IPC: C07C49/603 , C07C45/74
Abstract: 本发明公开了一种异佛尔酮的合成方法。该方法中丙酮的缩合反应以两个或三个工艺段进行：(1)在第一工艺段中丙酮与催化剂的水溶液充分混合并发生一定程度的反应，直到丙酮的转化率最大不超过15％；(2)在后继工艺段中，采用微通道反应器或者装有静态混合元件的管式反应器，后继工艺段在第一工艺段或比第一工艺段至少高10℃的温度下操作。反应产物随后送入反应精馏塔脱除未反应的丙酮并水解缩合产物中碳原子数≥12的高沸物，未反应的丙酮经塔顶冷凝器冷凝后循环到第一工艺段使用，塔釜得到异佛尔酮粗产品。本发明中的方法，传质、传热效果好，丙酮单程转化率可达20％以上，异佛尔酮有效选择性可达90％以上。
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公开(公告)号：CN101774928A
公开(公告)日：2010-07-14
申请号：CN201010111210.X
申请日：2010-02-10
Applicant: 烟台万华聚氨酯股份有限公司 , 宁波万华聚氨酯有限公司
IPC: C07C211/27 , C07C209/48 , C07C263/10 , C07C265/14
Abstract: 本发明公开了一种间苯二甲胺(XDA)的制备方法，所述的方法包括：采用固定床加氢反应器，将间苯二甲腈溶解于有机酰胺类溶剂中，然后以溶液形式进入含有催化剂的床层，在反应温度为50-100℃，优选为70-90℃，反应压力为5-10MPa，优选为7-8MPa的条件下，与氢气进行反应，制得间苯二甲胺。制得的间苯二甲胺反应液无需精制分离可直接用液相成盐光气化法制备间苯二甲苯二异氰酸酯(XDI)；本发明方法改进了现有的XDA生产工艺，节能减排，反应条件温和，选择性高，所制得的间苯二甲胺无需精制提纯可直接用于光气化反应。
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公开(公告)号：CN101768077B
公开(公告)日：2013-06-05
申请号：CN201010000495.X
申请日：2010-01-15
Applicant: 烟台万华聚氨酯股份有限公司 , 宁波万华聚氨酯有限公司
Abstract: 本发明公开了一种采用反应-气提耦合工艺制备高纯度的己二酸二甲酯的方法。所述方法包括：将含己二酸的液相与甲醇气体、惰性气体在气提塔中逆流接触并进行反应，反应生成的水被气提到气相中从塔顶采出，塔釜中得到高纯度的己二酸二甲酯。本发明方法工艺简单，制得的己二酸二甲酯纯度高，无需进一步精制，可直接作为制备1，6-己二醇的原料使用。
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公开(公告)号：CN102952096A
公开(公告)日：2013-03-06
申请号：CN201110240169.0
申请日：2011-08-17
Applicant: 烟台万华聚氨酯股份有限公司 , 宁波万华聚氨酯有限公司
IPC: C07D295/027 , C07D295/023
Abstract: 本发明涉及一种无水哌嗪的制备方法，采用加氢反应器，将亚氨基二乙腈溶于有机溶剂中，在反应温度为70～110℃，反应压力为1～10Mpa的条件下，在负载型催化剂存在下与氢气进行加氢-环合反应，反应液经提纯得无水哌嗪，同时副产一部分多烯多胺；所述的负载型催化剂包含活性组分、助剂元素及酸性载体，其中，活性组分为Fe、Co、Ni、Ru或Rh中的一种或多种，优选Co和/或Ni，以载体质量为基准，活性组分为载体质量的10～60wt％，助剂元素为载体质量的0～10wt％。通过本发明的方法可高收率的得到哌嗪，哌嗪收率最高可达90％以上。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102516009A
公开(公告)日：2012-06-27
申请号：CN201110376562.2
申请日：2011-11-16
Applicant: 烟台万华聚氨酯股份有限公司 , 宁波万华聚氨酯有限公司
Abstract: 本发明涉及一种液相法制备异戊二烯的方法。由异丁烯和/或叔丁醇，与多聚甲醛和/或甲醛水溶液，在酸性催化剂作用下反应得到含中间产品4，4-二甲基-1，3-二氧六环的反应溶液，然后将含该中间品的反应溶液经纯化后和/或未经纯化的情况下连续通入降膜反应器进行热裂解反应，同时从降膜反应器顶部喷入水雾，控制反应器内壁温度为150～300℃，反应压力稳定在0.5～2.0MPa。裂解生成的异戊二烯和部分溶剂一起从反应器顶部蒸出，甲醛随水雾和反应器壁液体流从反应器底部采出，制得异戊二烯收率＞80％。
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公开(公告)号：CN102485711A
公开(公告)日：2012-06-06
申请号：CN201010588729.7
申请日：2010-12-03
Applicant: 烟台万华聚氨酯股份有限公司 , 宁波万华聚氨酯有限公司
IPC: C07C211/14 , C07C209/48
Abstract: 本发明涉及一种N1-(2-氨乙基)-1，2-乙二胺的制备方法。所述的方法包括：采用高压加氢反应器，将亚氨基二乙腈溶于有机溶剂中，加入离子交换树脂和亚氨基二乙腈稳定剂，在反应温度为50～150℃，反应压力为5～25MPa的条件下，在加氢催化剂以及助剂的存在下与氢气进行加氢反应，生成N1-(2-氨乙基)-1，2-乙二胺，同时副产一部分无水哌嗪。与现有工艺相比，抑制了亚氨基二乙腈的分解，消除了催化剂的毒化因素，具有催化剂使用寿命长、工艺高效、产品纯度高的特点。
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公开(公告)号：CN101531568B
公开(公告)日：2011-12-07
申请号：CN200910134432.0
申请日：2009-04-13
Applicant: 烟台万华聚氨酯股份有限公司 , 宁波万华聚氨酯有限公司
IPC: C07C31/20 , C07C29/149 , B01J23/889 , B01J21/04 , B01J21/08 , B01J35/10 , B01J37/34 , B01J37/08
Abstract: 本发明公开了一种己二酸二甲酯气相加氢气合成1，6-己二醇的方法，所述方法中采用的加氢催化剂的制备包括以下步骤：将介孔氧化硅载体及含有铜盐的水溶液，搅拌，微波蒸干，微波干燥和焙烧，即得加氢催化剂。另外，本发明方法中除去氢气中杂质气所使用的保护床的制备包括以下步骤：活性炭载体、与碱金属盐或/和碱土金属钙盐按比例配成水溶液，搅拌，微波蒸干，微波干燥和惰性气体保护下焙烧；得到高性能的保护床，其含有：5-90wt％活性炭，10-95wt％钾氧化物和钙氧化物，本发明方法大幅改善了催化剂的物理性能和催化性能。
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公开(公告)号：CN101768077A
公开(公告)日：2010-07-07
申请号：CN201010000495.X
申请日：2010-01-15
Applicant: 烟台万华聚氨酯股份有限公司 , 宁波万华聚氨酯有限公司
Abstract: 本发明公开了一种采用反应-气提耦合工艺制备高纯度的己二酸二甲酯的方法。所述方法包括：将含己二酸的液相与甲醇气体、惰性气体在气提塔中逆流接触并进行反应，反应生成的水被气提到气相中从塔顶采出，塔釜中得到高纯度的己二酸二甲酯。本发明方法工艺简单，制得的己二酸二甲酯纯度高，无需进一步精制，可直接作为制备1，6-己二醇的原料使用。
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公开(公告)号：CN103130656A
公开(公告)日：2013-06-05
申请号：CN201310033729.4
申请日：2013-01-19
Applicant: 烟台万华聚氨酯股份有限公司 , 宁波万华聚氨酯有限公司
IPC: C07C215/08 , C07C213/00
Abstract: 本发明涉及一种2-氨基-2-甲基-1-丙醇的制备方法。该方法包括：1)甲基烯丙醇和氢氰酸或通式为R-CN的腈类化合物进行反应，得到含有中间产品4，4-二甲基-2-恶唑啉或其衍生物的反应溶液；2)将步骤1)得到的含有4，4-二甲基-2-恶唑啉或其衍生物的反应溶液在经过分离提纯之后和/或没有经过分离提纯的情况下，进行水解反应得到水解反应溶液，然后经过碱中和及纯化步骤得到2-氨基-2-甲基-1-丙醇，总收率达94％以上。该方法原料廉价易得，反应步骤简单，无苛刻反应条件，成本低，产率高，产品易提纯，适合工业化生产。
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