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公开(公告)号：CN101531568B
公开(公告)日：2011-12-07
申请号：CN200910134432.0
申请日：2009-04-13
申请人： 烟台万华聚氨酯股份有限公司 , 宁波万华聚氨酯有限公司
IPC分类号： C07C31/20 , C07C29/149 , B01J23/889 , B01J21/04 , B01J21/08 , B01J35/10 , B01J37/34 , B01J37/08
摘要： 本发明公开了一种己二酸二甲酯气相加氢气合成1，6-己二醇的方法，所述方法中采用的加氢催化剂的制备包括以下步骤：将介孔氧化硅载体及含有铜盐的水溶液，搅拌，微波蒸干，微波干燥和焙烧，即得加氢催化剂。另外，本发明方法中除去氢气中杂质气所使用的保护床的制备包括以下步骤：活性炭载体、与碱金属盐或/和碱土金属钙盐按比例配成水溶液，搅拌，微波蒸干，微波干燥和惰性气体保护下焙烧；得到高性能的保护床，其含有：5-90wt％活性炭，10-95wt％钾氧化物和钙氧化物，本发明方法大幅改善了催化剂的物理性能和催化性能。
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公开(公告)号：CN101768084B
公开(公告)日：2013-04-24
申请号：CN201010000331.7
申请日：2010-01-19
申请人： 烟台万华聚氨酯股份有限公司 , 宁波万华聚氨酯有限公司
IPC分类号： C07C211/36 , C07C209/48
摘要： 本发明公开了一种由3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮(IPN)制备3-氨甲基-3，5，5-三甲基环己胺(IPDA)的方法，所述方法包括：a)3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮和甲酸、氨(或者是和甲酸铵)于140℃～180℃在有机溶剂中反应，生成3-氰基-3，5，5-三甲基环己胺；b)3-氰基-3，5，5-三甲基环己胺与含负氢离子化合物于20～50℃，发生还原反应生成3-氨甲基-3，5，5-三甲基环己胺。本发明方法可以在简便条件下制备IPDA。
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公开(公告)号：CN101768084A
公开(公告)日：2010-07-07
申请号：CN201010000331.7
申请日：2010-01-19
申请人： 烟台万华聚氨酯股份有限公司 , 宁波万华聚氨酯有限公司
IPC分类号： C07C211/36 , C07C209/48
摘要： 本发明公开了一种由3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮(IPN)制备3-氨甲基-3，5，5-三甲基环己胺(IPDA)的方法，所述方法包括：a)3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮和甲酸、氨(或者是和甲酸铵)于140℃～180℃在有机溶剂中反应，生成3-氰基-3，5，5-三甲基环己胺；b)3-氰基-3，5，5-三甲基环己胺与含负氢离子化合物于20～50℃，发生还原反应生成3-氨甲基-3，5，5-三甲基环己胺。本发明方法可以在简便条件下制备IPDA。
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公开(公告)号：CN102976956A
公开(公告)日：2013-03-20
申请号：CN201210440847.2
申请日：2013-01-07
申请人： 烟台万华聚氨酯股份有限公司 , 宁波万华聚氨酯有限公司
IPC分类号： C07C211/35 , C07C209/52 , C07C209/48
摘要： 本发明提供了一种3-氨甲基-3，5，5-三甲基环己胺的制备方法。该方法包括：a)使3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮与过量的伯胺反应，同时除去反应生成的水，使IPN基本上全部转化为亚胺化合物；b)在氨解催化剂存在下，将步骤a)中所得产物与液氨混合并使所述亚胺化合物进行氨解反应生成3-氰基-3，5，5-三甲基环己基亚胺和所述伯胺；和c)在氢气和加氢催化剂的存在下对步骤b)得到的3-氰基-3，5，5-三甲基环己基亚胺进行加氢反应得到3-氨甲基-3，5，5-三甲基环己胺。本发明的方法避免了以往技术中主要副产物3，5，5-三甲基环己醇以及3-氨甲基-3，5，5-三甲基环己醇的生成，提高了3-氨甲基-3，5，5-三甲基环己胺的收率。
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公开(公告)号：CN101531568A
公开(公告)日：2009-09-16
申请号：CN200910134432.0
申请日：2009-04-13
申请人： 烟台万华聚氨酯股份有限公司 , 宁波万华聚氨酯有限公司
IPC分类号： C07C31/20 , C07C29/149 , B01J23/889 , B01J21/04 , B01J21/08 , B01J35/10 , B01J37/34 , B01J37/08
摘要： 本发明公开了一种己二酸二甲酯气相加氢气合成1，6－己二醇的方法，所述方法中采用的加氢催化剂的制备包括以下步骤：将介孔氧化硅载体及含有铜盐的水溶液，搅拌，微波蒸干，微波干燥和焙烧，即得加氢催化剂。另外，本发明方法中除去氢气中杂质气所使用的保护床的制备包括以下步骤：活性炭载体、与碱金属盐或/和碱土金属钙盐按比例配成水溶液，搅拌，微波蒸干，微波干燥和惰性气体保护下焙烧；得到高性能的保护床，其含有：5－90wt％活性炭，10－95wt％钾氧化物和钙氧化物，本发明方法大幅改善了催化剂的物理性能和催化性能。
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