公开(公告)号：CN111606773B

公开(公告)日：2021-09-28

申请号：CN202010540271.1

申请日：2020-06-15

Applicant: 福州大学

Inventor： 王晓达 ,  汪世玮 ,  王清莲 ,  邱挺 ,  王红星 ,  叶长燊 ,  葛雪惠

IPC: C07C2/72 ,  C07C13/48 ,  B01J19/00 ,  B01J19/02

Abstract: 本发明公开了一种微反应器系统连续生产吐纳麝香中间体HMT的方法，首先将催化剂与弱极性溶剂、强极性溶剂混合均匀，作为催化剂相；然后将2,3‑二甲基‑1‑丁烯、叔丁基氯和对伞花烃混合，作为原料相；将两股物料预冷后和氮气通入十型微混合器进行混合，进入反应段反应；再和冰盐酸溶液通入T型微通道进行猝灭；最后经分层、精馏、重结晶、干燥后得到吐纳麝香中间体HMT。该方法借助微反应器中气液两相流和气液液三相流高效的传热能力，快速移走反应和猝灭过程产生的大量热量，避免了反应大幅温升导致的产品收率低和危险性高的问题。此外，采用的连续化工艺可大幅提高产能，有效地解决了现有HMT生产工艺中存在的缺陷，实现了绿色安全化生产。

公开(公告)号：CN111606773A

公开(公告)日：2020-09-01

申请号：CN202010540271.1

申请日：2020-06-15

Applicant: 福州大学

Inventor： 王晓达 ,  汪世玮 ,  王清莲 ,  邱挺 ,  王红星 ,  叶长燊 ,  葛雪惠

IPC: C07C2/72 ,  C07C13/48 ,  B01J19/00 ,  B01J19/02

Abstract: 本发明公开了一种微反应器系统连续生产吐纳麝香中间体HMT的方法，首先将催化剂与弱极性溶剂、强极性溶剂混合均匀，作为催化剂相；然后将2,3-二甲基-1-丁烯、叔丁基氯和对伞花烃混合，作为原料相；将两股物料预冷后和氮气通入十型微混合器进行混合，进入反应段反应；再和冰盐酸溶液通入T型微通道进行猝灭；最后经分层、精馏、重结晶、干燥后得到吐纳麝香中间体HMT。该方法借助微反应器中气液两相流和气液液三相流高效的传热能力，快速移走反应和猝灭过程产生的大量热量，避免了反应大幅温升导致的产品收率低和危险性高的问题。此外，采用的连续化工艺可大幅提高产能，有效地解决了现有HMT生产工艺中存在的缺陷，实现了绿色安全化生产。

公开(公告)号：CN110950746A

公开(公告)日：2020-04-03

申请号：CN201911280414.3

申请日：2019-12-13

Applicant: 福州大学

Inventor： 王晓达 ,  汪世玮 ,  葛雪惠 ,  邱挺 ,  王红星 ,  王清莲 ,  陈锦溢 ,  黄智贤 ,  叶长燊 ,  李玲

IPC: C07C45/46 ,  C07C49/792 ,  B01J19/00

Abstract: 本发明公开了一种生产吐纳麝香的微连续流工艺,其以1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘(HMT)和乙酰氯为原料，无水氯化铝为催化剂，二氯乙烷等有机物为溶剂;将无水氯化铝、溶剂和乙酰氯在低温条件下混合，得到催化剂相；再将原料HMT和溶剂混合溶解，成为原料相；然后将原料相和催化剂相分别经过预冷后通入微通道反应器中进行反应；最后通入微结构混合模块进行淬灭、分层，而后萃取、旋蒸、重结晶、干燥得到吐纳麝香。本发明的微连续流工艺停留时间短、连续化操作，可提高产品的生产效率；反应过程中热量可及时移走，提高的生产的安全性和产品收率；猝灭过程中热量也可及时移走，降低了猝灭过程的危险性。