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公开(公告)号：CN114437146A
公开(公告)日：2022-05-06
申请号：CN202210020727.0
申请日：2022-01-10
申请人： 福州大学 , 清源创新实验室 , 福建科宏生物工程股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种三氯蔗糖‑6‑乙酸酯生产工艺：向一次蒸馏得到的蔗糖乙酸酯浓缩液中加入冰醋酸与第一有机溶剂混合溶液，得到蔗糖‑6‑乙酸酯与乙酸的白色共晶体粉末；将共结晶体均匀分散在第二有机溶剂中，加入有机胺处理，使之与乙酸反应形成稳定的化学键，从共晶体骨架中夺取乙酸，对于残留的有机胺以及形成的乙酸‑有机胺结合物使用第二有机溶剂洗涤，烘干完全后获得大于99.8%的蔗糖‑6‑乙酸酯粉末；并将该粉末溶解于N,N‑二甲基甲酰胺溶液中，应用于下一步区域选择性氯代反应，消除了杂质对氯代反应过程的不良影响，提升了氯代收率，简化了三氯蔗糖‑6‑乙酸酯提纯过程，提高了最终三氯蔗糖的产品品质，具有更好的工业价值。
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公开(公告)号：CN114437146B
公开(公告)日：2023-12-08
申请号：CN202210020727.0
申请日：2022-01-10
申请人： 福州大学 , 清源创新实验室 , 福建科宏生物工程股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种三氯蔗糖‑6‑乙酸酯生产工艺：向一次蒸馏得到的蔗糖乙酸酯浓缩液中加入冰醋酸与第一有机溶剂混合溶液，得到蔗糖‑6‑乙酸酯与乙酸的白色共晶体粉末；将共结晶体均匀分散在第二有机溶剂中，加入有机胺处理，使之与乙酸反应形成稳定的化学键，从共晶体骨架中夺取乙酸，对于残留的有机胺以及形成的乙酸‑有机胺结合物使用第二有机溶剂洗涤，烘干完全后获得大于99.8%的蔗糖‑6‑乙酸酯粉末；并将该粉末溶解于N,N‑二甲基甲酰胺溶液中，应用于下一步区域选择性氯代反应，消除了杂质对氯代反应过程的不良影响，提升了氯代收率，简化了三氯蔗糖‑6‑乙酸酯提纯过程，提高了最终三
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公开(公告)号：CN117186163A
公开(公告)日：2023-12-08
申请号：CN202311159023.2
申请日：2023-09-09
申请人： 福州大学 , 清源创新实验室 , 福建科宏生物工程股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种三氯蔗糖‑6‑乙酸酯提纯工艺。将氯化中和液通过蒸发器和精馏塔分离去除水和1,1,2‑三氯乙烷，过滤固渣得到粗三氯蔗糖‑6‑乙酸酯N,N‑二甲基甲酰胺溶液，恒温条件下加入新鲜水与共晶晶种充分搅拌，对析出的晶体干燥处理得到浅黄色的共晶粉末；将共晶粉末完全溶解于水中，通过活性炭脱色后，缓慢降温进行重结晶，干燥后获得白色的三氯蔗糖‑6‑乙酸酯二水合物产品，纯度>99.5%。本发明通过耦合原有溶剂与共结晶过程，无需引入新溶剂，更为经济与环保，并极大简化了三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的提纯过程，实现焦油等杂质的一次性去除，可获超过67.5%/95.5%的单程/全程产率，大大提升了分离效率。
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公开(公告)号：CN114621162B
公开(公告)日：2023-09-19
申请号：CN202210335797.5
申请日：2022-04-01
IPC分类号： C07D301/19 , C07D303/04 , C07C29/132 , C07C35/18 , C07C407/00 , C07C409/14
摘要： 本发明公开了一种异松油烯4，8‑环氧化物的共氧化制备方法，所述方法是以异松油烯为起始原料，先通过异松油烯的光敏氧化反应生产d‑柠檬烯氢过氧化物，后利用d‑柠檬烯氢过氧化物作为新型的环氧化试剂，将新鲜的异松油烯，d‑柠檬烯氢过氧化物，六羰基钼和溶剂在三口烧瓶中进行混合后，在油浴锅里进行催化环氧化反应，合成异松油烯4，8‑环氧化物。该方法涉及的工艺路线对比传统生产异松油烯4，8‑环氧化物的路线，具有新颖高效、绿色清洁、反应条件温和、反应时间短、具有优异的区域环氧化选择性、良好的收率、后处理简单、提高了氧原子的利用率、同时联产高附加值的产物等优点，兼具一定的经济优势和工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN116284171B
公开(公告)日：2024-04-26
申请号：CN202310360773.X
申请日：2023-04-06
摘要： 本发明提供了一种4,1',6'‑三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的纯化方法。将4,1',6'‑三氯蔗糖‑6‑乙酸酯粗品用第一有机溶剂溶解，并添加水/第二有机溶剂形成液‑液两相，细微的4,1',6'‑三氯蔗糖‑6‑乙酸酯一水合物颗粒在恒温的液‑液界面上方沉淀，除杂得到白色共晶粉末；将共晶体完全溶解于第三有机溶剂中，其共晶水可与第三有机溶剂形成共沸物，通过减压蒸馏破坏水与4,1',6'三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的强氢键作用力，烘干完全后得到纯度大于99.5%的4,1',6'‑三氯蔗糖‑6‑乙酸酯粉末。本发明极大简化了4,1',6'‑三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的纯化过程，提升了分离效率，具有更好的工业价值。
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公开(公告)号：CN114621162A
公开(公告)日：2022-06-14
申请号：CN202210335797.5
申请日：2022-04-01
IPC分类号： C07D301/19 , C07D303/04 , C07C29/132 , C07C35/18 , C07C407/00 , C07C409/14
摘要： 本发明公开了一种异松油烯4，8‑环氧化物的共氧化制备方法，所述方法是以异松油烯为起始原料，先通过异松油烯的光敏氧化反应生产d‑柠檬烯氢过氧化物，后利用d‑柠檬烯氢过氧化物作为新型的环氧化试剂，将新鲜的异松油烯，d‑柠檬烯氢过氧化物，六羰基钼和溶剂在三口烧瓶中进行混合后，在油浴锅里进行催化环氧化反应，合成异松油烯4，8‑环氧化物。该方法涉及的工艺路线对比传统生产异松油烯4，8‑环氧化物的路线，具有新颖高效、绿色清洁、反应条件温和、反应时间短、具有优异的区域环氧化选择性、良好的收率、后处理简单、提高了氧原子的利用率、同时联产高附加值的产物等优点，兼具一定的经济优势和工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN116284171A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202310360773.X
申请日：2023-04-06
摘要： 本发明提供了一种4,1',6'‑三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的纯化方法。将4,1',6'‑三氯蔗糖‑6‑乙酸酯粗品用第一有机溶剂溶解，并添加水/第二有机溶剂形成液‑液两相，细微的4,1',6'‑三氯蔗糖‑6‑乙酸酯一水合物颗粒在恒温的液‑液界面上方沉淀，除杂得到白色共晶粉末；将共晶体完全溶解于第三有机溶剂中，其共晶水可与第三有机溶剂形成共沸物，通过减压蒸馏破坏水与4,1',6'三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的强氢键作用力，烘干完全后得到纯度大于99.5%的4,1',6'‑三氯蔗糖‑6‑乙酸酯粉末。本发明极大简化了4,1',6'‑三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的纯化过程，提升了分离效率，具有更好的工业价值。
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