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公开(公告)号：CN114437146B
公开(公告)日：2023-12-08
申请号：CN202210020727.0
申请日：2022-01-10
申请人： 福州大学 , 清源创新实验室 , 福建科宏生物工程股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种三氯蔗糖‑6‑乙酸酯生产工艺：向一次蒸馏得到的蔗糖乙酸酯浓缩液中加入冰醋酸与第一有机溶剂混合溶液，得到蔗糖‑6‑乙酸酯与乙酸的白色共晶体粉末；将共结晶体均匀分散在第二有机溶剂中，加入有机胺处理，使之与乙酸反应形成稳定的化学键，从共晶体骨架中夺取乙酸，对于残留的有机胺以及形成的乙酸‑有机胺结合物使用第二有机溶剂洗涤，烘干完全后获得大于99.8%的蔗糖‑6‑乙酸酯粉末；并将该粉末溶解于N,N‑二甲基甲酰胺溶液中，应用于下一步区域选择性氯代反应，消除了杂质对氯代反应过程的不良影响，提升了氯代收率，简化了三氯蔗糖‑6‑乙酸酯提纯过程，提高了最终三
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公开(公告)号：CN114437146A
公开(公告)日：2022-05-06
申请号：CN202210020727.0
申请日：2022-01-10
申请人： 福州大学 , 清源创新实验室 , 福建科宏生物工程股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种三氯蔗糖‑6‑乙酸酯生产工艺：向一次蒸馏得到的蔗糖乙酸酯浓缩液中加入冰醋酸与第一有机溶剂混合溶液，得到蔗糖‑6‑乙酸酯与乙酸的白色共晶体粉末；将共结晶体均匀分散在第二有机溶剂中，加入有机胺处理，使之与乙酸反应形成稳定的化学键，从共晶体骨架中夺取乙酸，对于残留的有机胺以及形成的乙酸‑有机胺结合物使用第二有机溶剂洗涤，烘干完全后获得大于99.8%的蔗糖‑6‑乙酸酯粉末；并将该粉末溶解于N,N‑二甲基甲酰胺溶液中，应用于下一步区域选择性氯代反应，消除了杂质对氯代反应过程的不良影响，提升了氯代收率，简化了三氯蔗糖‑6‑乙酸酯提纯过程，提高了最终三氯蔗糖的产品品质，具有更好的工业价值。
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公开(公告)号：CN117024486A
公开(公告)日：2023-11-10
申请号：CN202311017643.2
申请日：2023-08-14
申请人： 福建桦智工程技术有限公司 , 福建科宏生物工程股份有限公司 , 清源创新实验室
摘要： 本发明公开了一种蔗糖‑6‑乙酸酯的氯代工艺，其是先在低温条件下使用DMF和氯化亚砜制备Vilsmeier试剂，并通过加热将二氧化硫释放出来，再将其与1,1,2‑三氯乙烷混合作为反应原料液，与预冷好的蔗糖‑6‑乙酸酯的DMF溶液经过管道混合器快速混合后，利用三段式连续反应器进行高温氯化反应并脱除氯化氢，之后将氯化液依次经氨水和硫酸中和，控制pH=7~7.5，即可得到目标产品。本发明工艺流程简单，实现了低温混合、高温反应及中和反应过程的连续化，并可省去分离氯化氢和二氧化硫的复杂过程，既提高了产品收率，又减少了生产设备数量、降低了生产成本，具有很好的工业应用价值。
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公开(公告)号：CN108047283B
公开(公告)日：2020-02-28
申请号：CN201810021031.3
申请日：2018-01-10
申请人： 福建科宏生物工程股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种三氯蔗糖生产中氯代反应的后续处理方法，将蔗糖‑6‑乙酸酯氯代保温结束后的中间产物三氯蔗糖‑6‑乙酸酯反应液，室温冷却后，通入氨气进行中和至碱性，然后加入酸调节至中性；再通过浓缩除去反应液中的有机溶剂，得到的浆状物加水溶解抽滤去除炭渣后，得到三氯蔗糖‑6‑乙酸酯水溶液。本发明通过氨气无水中和，避免了三氯蔗糖‑6‑乙酸酯在碱性溶液下引起水解副反应，提高了三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的转化率；同时，反应液中的有机溶剂浓缩出后可直接回用至下一批氯代反应使用，减少了现有技术有机溶剂脱水处理等生产工序，避免了大量废水的产生，以及有机溶剂脱水后含DMF的废水处理等问题，极大地降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN108191926A
公开(公告)日：2018-06-22
申请号：CN201810020996.0
申请日：2018-01-10
申请人： 福建科宏生物工程股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种气相氯化剂制备三氯蔗糖-6-乙酸酯的方法，将液化后的气相氯化试剂缓慢滴加至低温的N,N-二甲基甲酰胺和1,1,2-三氯乙烷混合溶液中，生成Vilsmeier盐；然后将含有蔗糖-6-乙酸酯的N,N-二甲基甲酰胺溶液缓慢滴加至Vilsmeier盐中，全部溶解后得到的体系为均相物料，经过加热反应后，冷却加碱淬灭、浓缩、加水过滤，即得到三氯蔗糖-6-乙酸酯。本发明在使用光气时采用冷凝后滴加的方法，使得光气在使用上更加安全、简便，并且反应时间短、产品收率高，同时极大地减少了酸性污染物的处理成本，有利于促进三氯蔗糖行业的生产和发展。
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公开(公告)号：CN108047283A
公开(公告)日：2018-05-18
申请号：CN201810021031.3
申请日：2018-01-10
申请人： 福建科宏生物工程股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种三氯蔗糖生产中氯代反应的后续处理方法，将蔗糖‑6‑乙酸酯氯代保温结束后的中间产物三氯蔗糖‑6‑乙酸酯反应液，室温冷却后，通入氨气进行中和至碱性，然后加入酸调节至中性；再通过浓缩除去反应液中的有机溶剂，得到的浆状物加水溶解抽滤去除炭渣后，得到三氯蔗糖‑6‑乙酸酯水溶液。本发明通过氨气无水中和，避免了三氯蔗糖‑6‑乙酸酯在碱性溶液下引起水解副反应，提高了三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的转化率；同时，反应液中的有机溶剂浓缩出后可直接回用至下一批氯代反应使用，减少了现有技术有机溶剂脱水处理等生产工序，避免了大量废水的产生，以及有机溶剂脱水后含DMF的废水处理等问题，极大地降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN106632533A
公开(公告)日：2017-05-10
申请号：CN201611132829.2
申请日：2016-12-09
申请人： 福建科宏生物工程股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种蔗糖‑6‑乙酸酯的低温高效制备方法，将蔗糖溶解于有机溶剂中、与含助溶剂的有机锡酰化促进剂混合，在真空、低温下除去生成水，然后在0℃以下加入羧酸酐进行保温反应，通过加入水终止反应而得到蔗糖‑6‑乙酸酯。本发明蔗糖‑6‑乙酸酯的制备过程温度低、脱水彻底、生产稳定，得到的产品纯度高，尤其是蔗糖残留低，降低了后续除四氯蔗糖的难度，并且蔗糖‑6‑乙酸酯收率高；此外，有机锡酰化促进剂可以无需除去助溶剂而循环使用，降低了制备过程中溶剂处理的难度，有利于批量生产。
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公开(公告)号：CN106632532B
公开(公告)日：2019-02-22
申请号：CN201611132199.9
申请日：2016-12-09
申请人： 福建科宏生物工程股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种三氯蔗糖生产中三氯乙烷的回收处理方法，在氯代反应完成后的降温过程中通过减压蒸馏、回流曝气除酸实现三氯乙烷的回收，从而大大减少了淬灭后回收处理三氯乙烷的量及其处理压力，有利于达到节能降耗的目的。本发明不影响生产的正常进行，所回收的三氯乙烷成品循环用于下一批次氯代反应中也不影响三氯蔗糖‑6‑乙酯的转化率，从而大大降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN106632532A
公开(公告)日：2017-05-10
申请号：CN201611132199.9
申请日：2016-12-09
申请人： 福建科宏生物工程股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种三氯蔗糖生产中三氯乙烷的回收处理方法，在氯代反应完成后的降温过程中通过减压蒸馏、回流曝气除酸实现三氯乙烷的回收，从而大大减少了淬灭后回收处理三氯乙烷的量及其处理压力，有利于达到节能降耗的目的。本发明不影响生产的正常进行，所回收的三氯乙烷成品循环用于下一批次氯代反应中也不影响三氯蔗糖‑6‑乙酯的转化率，从而大大降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN211343376U
公开(公告)日：2020-08-25
申请号：CN201921154539.7
申请日：2019-07-22
申请人： 福建科宏生物工程股份有限公司
IPC分类号： F04D7/06 , F04D13/06 , F04D29/02 , F04D29/42 , F04D29/22 , F04D29/044 , F04D29/66 , F04D29/046 , F04D29/62
摘要： 本实用新型涉及化工泵技术领域，具体涉及一种耐腐蚀、耐高温陶瓷泵，包括减震装置、陶瓷泵本体、连接装置和电机；该耐腐蚀、耐高温陶瓷泵，泵体内设有高温耐腐蚀层，橡胶层有效缓冲固体颗粒对泵体内壁的冲击，而且耐各种强腐溶剂，玻璃纤维层耐高温，能有效吸热，传热，泵体可以长时间高温下工作，泵体与叶轮体均为陶瓷材质，长久使用不生锈，耐腐蚀，寿命长；通过联轴器能够保护传动杆之间的连接部件，通过防震垫能够减少水泵工作时带来的震动，通过轴承体能够增强传动杆的转速，提高效率；通过支撑杆能够固定电机、轴承体和泵体的位置移动。
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