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公开(公告)号：CN101045685A
公开(公告)日：2007-10-03
申请号：CN200610050060.X
申请日：2006-03-29
申请人： 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
摘要： 本发明为维生素A乙酸酯的重要中间体1－羟基－2－甲基－4－乙酰氧基－2－丁烯的合成方法。现有方法都很难达到满意的选择性和收率，所用的催化剂不能套用且有损失。本发明的技术方案为：由1－甲酰氧基－2－甲基－4－乙酰氧基－2－丁烯于醇类溶剂中在催化剂碱性阴离子交换树脂的作用下进行酯交换反应，将反应中产生的副产物不断蒸出反应体系，反应完后蒸馏回收溶剂，然后过滤将1－羟基－2－甲基－4－乙酰氧基－2－丁烯的粗品与催化剂分离，回收催化剂。本发明能达到满意的选择性和收率，使用的催化剂可直接套用且基本无损失。
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公开(公告)号：CN100513378C
公开(公告)日：2009-07-15
申请号：CN200610050060.X
申请日：2006-03-29
申请人： 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
摘要： 本发明为维生素A乙酸酯的重要中间体1-羟基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的合成方法。现有方法都很难达到满意的选择性和收率，所用的催化剂不能套用且有损失。本发明的技术方案为：由1-甲酰氧基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯于醇类溶剂中在催化剂碱性阴离子交换树脂的作用下进行酯交换反应，将反应中产生的副产物不断蒸出反应体系，反应完后蒸馏回收溶剂，然后过滤将1-羟基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的粗品与催化剂分离，回收催化剂。本发明能达到满意的选择性和收率，使用的催化剂可直接套用且基本无损失。
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![六氢-1-硫代-3,4-二氮杂-环戊烷[cd]茚-4-酮及其合成方法](/CN/2007/1/31/images/200710156563.jpg)
公开(公告)号：CN101429206A
公开(公告)日：2009-05-13
申请号：CN200710156563.X
申请日：2007-11-08
申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC分类号： C07D495/16
摘要： 本发明公开了一种新物质六氢－1－硫代－3，4－二氮杂－环戊烷[cd]茚－4－酮及其合成方法。上述新物质的制备方法为：将硫鎓盐或(3aS，6aR)－1，3－二苄基－4－(3－乙氧基丙基)－四氢－4H－噻吩并[3，4－d]咪唑－2(3H)－酮与溴化氢溶液加热至回流，然后降温至90～100℃，加入溶剂搅拌，趁热分层，减压浓缩酸水层，冷却；固体光气用溶剂溶解后，滴加到上述水溶液中，接着回收酸水层，加入无水乙醇，析出白色固体，即为目标产物。本发明得到的六氢－1－硫代－3，4－二氮杂－环戊烷[cd]茚－4－酮，为生物素中的杂质含量测定提供纯品杂质比对，提高了生物素的质量。
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公开(公告)号：CN102558197A
公开(公告)日：2012-07-11
申请号：CN201210006195.1
申请日：2012-01-11
申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC分类号： C07D498/06 , A61P31/04
摘要： 本发明公开了一种左氧氟沙星-N-氧化物的制备方法。现有的一种制备方法，反应杂质较多、纯化困难，且反应中的双氧水用量大，后处理麻烦。本发明将左氧氟沙星与溶剂冰乙酸混合，在60-70℃条件下搅拌至溶解；接着加入催化剂，所述的催化剂为磷钨酸、磷钼酸或钨酸钠；然后分批加入质量浓度为25-35%的双氧水溶液，每批加入后反应2-4小时，直到反应完毕；将反应得到的反应液减压蒸馏至溶液体积剩余三分之一，再补加适量水，继续减压蒸馏至溶液体积剩余三分之一，重复该步骤2-3次后，蒸干；减压蒸馏所得的残余物加重结晶溶剂进行重结晶，得左氧氟沙星-N-氧化物。本发明副反应少，产物纯度较高；双氧水用量小，后处理方便。
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公开(公告)号：CN101565397B
公开(公告)日：2011-08-10
申请号：CN200910097326.X
申请日：2009-04-07
申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC分类号： C07D211/56 , C07B53/00
摘要： 本发明公开了一种中间体N-Boc-3-氨基哌啶及其光学异构体的合成方法。现有合成路线中，反应条件要求高，容易发生消旋化，副产物较多，后处理困难，不易工业化。本发明的步骤如下：3-哌啶甲酸乙酯以卤代烃为溶剂、有机碱为缚酸剂，在0-10℃之间，滴加二碳酸二叔丁酯，反应得N-Boc-3-哌啶甲酸乙酯；以1，4-二氧六环为溶剂，N-Boc-3-哌啶甲酸乙酯进行氨解反应，得N-Boc-3-哌啶甲酰氨；N-Boc-3-哌啶甲酰氨滴加到次氯酸钠和氢氧化钠的溶液中，得N-Boc-3-氨基哌啶。本发明在反应过程无消旋化发生，产物光学纯度高；反应条件比较温和，操作简单，且总生产成本低，容易工业化规模生产。
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公开(公告)号：CN101565397A
公开(公告)日：2009-10-28
申请号：CN200910097326.X
申请日：2009-04-07
申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC分类号： C07D211/56 , C07B53/00
摘要： 本发明公开了一种中间体N－Boc－3－氨基哌啶及其光学异构体的合成方法。现有合成路线中，反应条件要求高，容易发生消旋化，副产物较多，后处理困难，不易工业化。本发明的步骤如下：3－哌啶甲酸乙酯以卤代烃为溶剂、有机碱为缚酸剂，在0－10℃之间，滴加二碳酸二叔丁酯，反应得N－Boc－3－哌啶甲酸乙酯；以1，4－二氧六环为溶剂，N－Boc－3－哌啶甲酸乙酯进行氨解反应，得N－Boc－3－哌啶甲酰氨；N－Boc－3－哌啶甲酰氨滴加到次氯酸钠和氢氧化钠的溶液中，得N－Boc－3－氨基哌啶。本发明在反应过程无消旋化发生，产物光学纯度高；反应条件比较温和，操作简单，且总生产成本低，容易工业化规模生产。
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公开(公告)号：CN101560183A
公开(公告)日：2009-10-21
申请号：CN200910097327.4
申请日：2009-04-07
申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC分类号： C07D213/61 , B01J23/44
摘要： 本发明公开了一种中间体5－溴－2－甲基吡啶的制备方法。现有方法中三氯化铝的用量大，催化效果差；副产物多，产物收率低，所得产物分离比较困难。本发明的步骤如下：丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐，接着滴加5－硝基－2－氯吡啶进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得5－硝基－2－甲基吡啶；5－硝基－2－甲基吡啶在Pd/C催化剂的催化下，加氢还原得5－氨基－2－甲基吡啶；5－氨基－2－甲基吡啶先与酸生成盐，滴加溴，然后滴加亚硝酸钠水溶液，得5－溴－2－甲基吡啶。本发明反应条件温和，易于操作，后处理简单，非常适合工业化生产；催化效果好，每步收率较高，最终产物的收率高。
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公开(公告)号：CN101560183B
公开(公告)日：2011-02-02
申请号：CN200910097327.4
申请日：2009-04-07
申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC分类号： C07D213/61 , B01J23/44
摘要： 本发明公开了一种中间体5-溴-2-甲基吡啶的制备方法。现有方法中三氯化铝的用量大，催化效果差；副产物多，产物收率低，所得产物分离比较困难。本发明的步骤如下：丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐，接着滴加5-硝基-2-氯吡啶进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得5-硝基-2-甲基吡啶；5-硝基-2-甲基吡啶在Pd/C催化剂的催化下，加氢还原得5-氨基-2-甲基吡啶；5-氨基-2-甲基吡啶先与酸生成盐，滴加溴，然后滴加亚硝酸钠水溶液，得5-溴-2-甲基吡啶。本发明反应条件温和，易于操作，后处理简单，非常适合工业化生产；催化效果好，每步收率较高，最终产物的收率高。
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公开(公告)号：CN101429206B
公开(公告)日：2011-02-02
申请号：CN200710156563.X
申请日：2007-11-08
申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC分类号： C07D495/16
摘要： 本发明公开了一种新物质六氢-1-硫代-3，4-二氮杂-环戊烷[cd]茚-4-酮及其合成方法。上述新物质的制备方法为：将硫鎓盐或(3aS，6aR)-1，3-二苄基-4-(3-乙氧基丙基)-四氢-4H-噻吩并[3，4-d]咪唑-2(3H)-酮与溴化氢溶液加热至回流，然后降温至90～100℃，加入溶剂搅拌，趁热分层，减压浓缩酸水层，冷却；固体光气用溶剂溶解后，滴加到上述水溶液中，接着回收酸水层，加入无水乙醇，析出白色固体，即为目标产物。本发明得到的六氢-1-硫代-3，4-二氮杂-环戊烷[cd]茚-4-酮，为生物素中的杂质含量测定提供纯品杂质比对，提高了生物素的质量。
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