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公开(公告)号:CN112707442B
公开(公告)日:2023-04-25
申请号:CN202110070966.2
申请日:2021-01-19
申请人: 四川明宏恒进科技有限公司 , 绵阳市安剑皮革化工有限公司 , 四川省银河化学股份有限公司
IPC分类号: C01G37/033
摘要: 本发明公开了铬绿的一种制备方法,具体涉及一种超声波液相还原制铬绿的方法。首先配制铬酸钠碱性液,再将硫磺与铬酸钠碱性液进行超声波震荡的同时进行水热反应,硫磺颗粒变成颗粒细小的硫磺,进而变成硫磺乳化液,硫磺与碱性液中的OH‑反应,生成氢氧化铬主产物及硫化钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠副产物,反应结束,经过滤、洗涤、滤饼高温煅烧、最终制得铬绿;还原后的滤液经过蒸发器蒸发、脱硝分离、得硫酸钠;继续蒸发、降温结晶、脱水,得硫代硫酸钠晶体。本发明工艺简单,原料成本低,可替代铬酐制备铬绿的生产方法,所得铬绿产品达到行业标准;堆密度优异,达到冶金级标准;并提高了安全环保社会效益,资源利用率。
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公开(公告)号:CN112707442A
公开(公告)日:2021-04-27
申请号:CN202110070966.2
申请日:2021-01-19
申请人: 绵阳市安剑皮革化工有限公司 , 四川省银河化学股份有限公司
IPC分类号: C01G37/033
摘要: 本发明公开了铬绿的一种制备方法,具体涉及一种超声波液相还原制铬绿的方法。首先配制铬酸钠碱性液,再将硫磺与铬酸钠碱性液进行超声波震荡的同时进行水热反应,硫磺颗粒变成颗粒细小的硫磺,进而变成硫磺乳化液,硫磺与碱性液中的OH‑反应,生成氢氧化铬主产物及硫化钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠副产物,反应结束,经过滤、洗涤、滤饼高温煅烧、最终制得铬绿;还原后的滤液经过蒸发器蒸发、脱硝分离、得硫酸钠;继续蒸发、降温结晶、脱水,得硫代硫酸钠晶体。本发明工艺简单,原料成本低,可替代铬酐制备铬绿的生产方法,所得铬绿产品达到行业标准;堆密度优异,达到冶金级标准;并提高了安全环保社会效益,资源利用率。
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公开(公告)号:CN108862385A
公开(公告)日:2018-11-23
申请号:CN201811049507.0
申请日:2018-09-10
申请人: 四川省银河化学股份有限公司
IPC分类号: C01G37/02
摘要: 本发明公开了一种氧化铬绿生产中粒径的控制方法,包括:(1)采用碳化法制备得到不同红矾钠含量的铬酸钠母液,以该铬酸钠母液作为水热反应的氧化原料;(2)将氧化原料与淀粉进行水热反应,得到的反应产物过滤,然后进行两次逆流洗涤,控制氧化铬水合物滤饼中的钠碱含量;(3)将洗涤后所得的氧化铬水合物滤饼投入高温炉中进行煅烧制备氧化铬绿;(4)水萃法收集分散煅烧所得氧化铬绿,将氧化铬绿洗涤后烘干;洗涤所产生的溶液均为纯铬酸钠溶液。该方法相较于传统煅烧水合氧化铬生产氧化铬绿的方法,优点在于无需气氛保护,设备要求简单,以滤饼中所含钠盐作为氧化铬绿生产过程中的矿化剂,为氧化铬绿晶体的生长提供优质环境,使晶体生长更加规则完整。
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公开(公告)号:CN106629849A
公开(公告)日:2017-05-10
申请号:CN201611228625.9
申请日:2016-12-27
申请人: 四川省银河化学股份有限公司
IPC分类号: C01G37/14
CPC分类号: C01G37/14 , C01P2006/80 , C01P2006/82
摘要: 本发明公开了一种制备无水铬酸钠的方法,包括:在常温条件下,将铬酸钠碱性液与碳化液按比例为1:1~8:1混合,调节pH至6.5~8.5,得到铬酸钠预处理溶液;将铬酸钠预处理溶液置于蒸发结晶器内,温度控制在80~120℃,压力控制在‑0.01MPa~‑0.09MPa,进行减压蒸发;待减压蒸发至固液比达到10%~50%时,于温度≥70℃下,经固液分离,得到无水铬酸钠和滤液。本发明结合碳化法制备红矾钠生产工艺特点,不仅成功制备出高品质的无水铬酸钠,其主含量≥99.5%,硫酸盐等杂质均<0.001%;而且该产品长时间放置不吸潮、不结块,且流动性良好,成功解决了四水铬酸钠易吸潮、结块和流动性差等存在的问题,该方法还发挥出铬盐碳化法制备红矾钠生产工艺的优越性,实现了一条生产线生产两种高品质的化工产品。
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公开(公告)号:CN109265333B
公开(公告)日:2021-09-07
申请号:CN201811383306.4
申请日:2018-11-20
申请人: 四川省银河化学股份有限公司
摘要: 本发明公开了一种β‑甲萘醌的制备方法,包括如下步骤:步骤一、将硫酸高铈溶解于硫酸溶液中,得到硫酸高铈溶液,将β‑甲基萘溶解于有机溶剂中,得到β‑甲基萘有机溶液;步骤二、将硫酸高铈溶液、β‑甲基萘有机溶液同时加入到反应釜中,恒温、搅拌进行反应,反应结束后,降温结晶,经过滤得到成品β‑甲萘醌;步骤三、将过滤的得到的液相中的硫酸铈溶液和有机溶剂分离,有机溶液经蒸馏回收后循环套用,硫酸铈溶液经隔膜电解氧化后循环套用。本发明的β‑甲萘醌的制备方法彻底取代铬氧化,使产品中不含六价铬,β‑甲基萘溶于有机相中进行反应,物料接触面积更大,反应速率更快,β‑甲萘醌不会出现过氧化,产品纯度高。
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公开(公告)号:CN109265333A
公开(公告)日:2019-01-25
申请号:CN201811383306.4
申请日:2018-11-20
申请人: 四川省银河化学股份有限公司
摘要: 本发明公开了一种β-甲萘醌的制备方法,包括如下步骤:步骤一、将硫酸高铈溶解于硫酸溶液中,得到硫酸高铈溶液,将β-甲基萘溶解于有机溶剂中,得到β-甲基萘有机溶液;步骤二、将硫酸高铈溶液、β-甲基萘有机溶液同时加入到反应釜中,恒温、搅拌进行反应,反应结束后,降温结晶,经过滤得到成品β-甲萘醌;步骤三、将过滤的得到的液相中的硫酸铈溶液和有机溶剂分离,有机溶液经蒸馏回收后循环套用,硫酸铈溶液经隔膜电解氧化后循环套用。本发明的β-甲萘醌的制备方法彻底取代铬氧化,使产品中不含六价铬,β-甲基萘溶于有机相中进行反应,物料接触面积更大,反应速率更快,β-甲萘醌不会出现过氧化,产品纯度高。
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公开(公告)号:CN106629849B
公开(公告)日:2017-11-14
申请号:CN201611228625.9
申请日:2016-12-27
申请人: 四川省银河化学股份有限公司
IPC分类号: C01G37/14
摘要: 本发明公开了一种制备无水铬酸钠的方法,包括:在常温条件下,将铬酸钠碱性液与碳化液按比例为1:1~8:1混合,调节pH至6.5~8.5,得到铬酸钠预处理溶液;将铬酸钠预处理溶液置于蒸发结晶器内,温度控制在80~120℃,压力控制在‑0.01MPa~‑0.09MPa,进行减压蒸发;待减压蒸发至固液比达到10%~50%时,于温度≥70℃下,经固液分离,得到无水铬酸钠和滤液。本发明结合碳化法制备红矾钠生产工艺特点,不仅成功制备出高品质的无水铬酸钠,其主含量≥99.5%,硫酸盐等杂质均<0.001%;而且该产品长时间放置不吸潮、不结块,且流动性良好,成功解决了四水铬酸钠易吸潮、结块和流动性差等存在的问题,该方法还发挥出铬盐碳化法制备红矾钠生产工艺的优越性,实现了一条生产线生产两种高品质的化工产品。
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公开(公告)号:CN117902627A
公开(公告)日:2024-04-19
申请号:CN202311872741.4
申请日:2023-12-29
申请人: 四川省银河化学股份有限公司
摘要: 本发明公开了一种新型铬盐系统钠循环联产铬铵矾的方法,包括:一、往含铬芒硝废水中加入碱,调节pH后加入水合肼,与碳酸氢铵在反应釜中发生复分解反应,得到碳酸氢钠、硫酸铵、碳酸氢铵和硫酸钠四元混合浆料,固液分离碳酸氢钠,煅烧得到碳酸钠;二、将分离碳酸氢钠的溶液进行冷冻结晶,析出的晶体返回复分解反应,留下冷冻母液;三、向冷冻母液加入硫酸,得到酸化硫酸铵溶液,再加入硫酸铬溶液混合反应,陈化结晶,得到铬铵矾晶体,晶体干燥后研磨得到铬铵矾粉末,母液返回重复陈化。有益效果:将芒硝转化为铬盐生产中重要的原材料纯碱,实现了铬盐企业生产系统的钠、铬循环,物料利用率达100%,将硫酸铵转化为铬铵矾,提高了硫酸铵的利用价值。
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公开(公告)号:CN108862385B
公开(公告)日:2021-03-02
申请号:CN201811049507.0
申请日:2018-09-10
申请人: 四川省银河化学股份有限公司
IPC分类号: C01G37/02
摘要: 本发明公开了一种氧化铬绿生产中粒径的控制方法,包括:(1)采用碳化法制备得到不同红矾钠含量的铬酸钠母液,以该铬酸钠母液作为水热反应的氧化原料;(2)将氧化原料与淀粉进行水热反应,得到的反应产物过滤,然后进行两次逆流洗涤,控制氧化铬水合物滤饼中的钠碱含量;(3)将洗涤后所得的氧化铬水合物滤饼投入高温炉中进行煅烧制备氧化铬绿;(4)水萃法收集分散煅烧所得氧化铬绿,将氧化铬绿洗涤后烘干;洗涤所产生的溶液均为纯铬酸钠溶液。该方法相较于传统煅烧水合氧化铬生产氧化铬绿的方法,优点在于无需气氛保护,设备要求简单,以滤饼中所含钠盐作为氧化铬绿生产过程中的矿化剂,为氧化铬绿晶体的生长提供优质环境,使晶体生长更加规则完整。
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公开(公告)号:CN111892087A
公开(公告)日:2020-11-06
申请号:CN202010745613.3
申请日:2020-07-29
申请人: 四川省银河化学股份有限公司
摘要: 本发明公开了一种锶铬黄的制备方法,属于铬系颜料制备技术领域。一种锶铬黄的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:在搅拌状态下,将氯化锶溶于水,配制氯化锶溶液;将配置好的氯化锶溶液缓慢加入到铬酸钠浸出液中,随后进行反应;将反应后的物料抽滤、洗涤、烘干、研磨,即得锶铬黄。本发明采用的锶铬黄的制备方法所生产的锶铬黄,品质优良,达到企业锶铬黄产品质量要求;采用铬酸钠浸出液,节约了原料成本,生产过程中不会产生大量含铬废弃物,具有经济、环保意义。在制备阶段采用精细化原料、精细化步骤来促进反应快速、完全的进行,节约了时间成本,减少了反应能耗;且所得产物趋于精细化、高纯化。
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