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公开(公告)号：CN117229178A
公开(公告)日：2023-12-15
申请号：CN202311274814.X
申请日：2023-09-28
申请人： 老河口华辰化学有限公司
IPC分类号： C07C303/02 , C07C309/48 , C07C303/34 , C07C307/02 , C07C209/00 , C07C211/64
摘要： 本发明涉及clt酸制备技术领域，尤其涉及一种液相烘焙法制备clt酸的方法。包括：向包括4氯3甲基苯胺、分散溶剂的混合料内加入浓硫酸，以获取反应料；所述反应料进行成盐过程，以生成反应物；所述反应物包括磺酸盐；对所述反应物进行脱水处理以进行转位过程生成clt酸。现有技术中，采用甲苯磺化法生成clt酸，虽然能够合成所需的clt酸，但合成过程中会产生大量的废铁泥与废水，对环境的污染较大。相较于现有技术，本发明采用4氯3甲基苯胺作为原材料，通过成盐、脱水过程合成所需的clt酸。在合成过程中，无需采用铁粉作为催化剂，则不会生成废铁泥。同时，脱水过程生成的废水总量相对较少，有效减少了废水量。
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公开(公告)号：CN115322102A
公开(公告)日：2022-11-11
申请号：CN202211046474.0
申请日：2022-08-30
申请人： 老河口华辰化学有限公司
IPC分类号： C07C205/58 , C07C201/12
摘要： 本发明涉及化学合成技术领域，尤其涉及一种2‑氯‑3‑硝基甲苯生产2‑氟‑3‑硝基苯甲酸的合成方法，包括以下步骤：将2‑氯‑3‑硝基甲苯和氟化物加入反应容器中，在75～130℃下进行反应，得到2‑氟‑3‑硝基甲苯溶液；将上述得到的2‑氟‑3‑硝基甲苯溶液加入氯化釜中，向氯化釜内加入催化剂，打开光源，通入氯气，控制氯化釜温度为70～130℃进行光氯化反应，得到2‑氟‑3‑硝基三氯甲苯溶液；将上述得到的2‑氟‑3‑硝基三氯甲苯溶液加入水解釜中，加入碱性溶液，控制水解釜温度为105～140℃进行水解，加入盐酸调节溶液pH，得到2‑氟‑3‑硝基苯甲酸产品。本发明原料便宜易得，反应过程易于控制，产品纯度、收率高，产生的废水量少，易于处理，具有较高的经济和环保效益。
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公开(公告)号：CN117603015A
公开(公告)日：2024-02-27
申请号：CN202311597465.5
申请日：2023-11-24
申请人： 老河口华辰化学有限公司
IPC分类号： C07C37/045 , C07C37/68 , C07C37/74 , C07C39/28
摘要： 本申请涉及一种4氯3甲基苯酚的制备方法，通过第一硫酸溶液滴溶解在4氯3甲基苯胺溶液中，进行成盐反应，生成硫酸盐溶液，将亚硝酸钠溶液与硫酸盐溶液混合，进行重氮化反应，生成重氮盐溶液，将重氮盐溶液、第二硫酸溶液以及有机溶剂混合后水解，得到水解反应物，将水解反应物分离出油相，油相脱轻精馏得到4氯3甲基苯酚，本申请原料易获取，用尿素除去亚硝酸离子，生产的二氧化碳和氮气不会对后续工艺造成影响；另一方面，该方法提高了水解反应的温度，产物及时分离，减少偶氮产物的生成，提高了反应收率。
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公开(公告)号：CN114890901A
公开(公告)日：2022-08-12
申请号：CN202210686586.6
申请日：2022-06-17
申请人： 老河口华辰化学有限公司
IPC分类号： C07C209/36 , C07C209/84 , C07C209/86 , C07C211/47
摘要： 本发明涉及间甲苯胺合成技术领域,尤其涉及一种2‑氯‑3‑硝基甲苯一步法合成间甲苯胺的合成方法。包括以下步骤：加注2‑氯‑3‑硝基甲苯及金属催化剂，混合氢气进行还原反应以合成间甲苯胺。现有技术中，采用间硝基甲苯为原料合成间甲苯胺。相较于现有技术，本发明提供了一种新的间甲苯胺合成方法，一方面扩宽了间甲苯胺合成的原料来源，另一方面本发明的工艺路线较为简单，有效的降低了合成过程中产生的三废。
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公开(公告)号：CN117229151A
公开(公告)日：2023-12-15
申请号：CN202311274825.8
申请日：2023-09-28
申请人： 老河口华辰化学有限公司
IPC分类号： C07C209/36 , C07C211/52
摘要： 本发明涉及有机化学合成领域，尤其涉及一种催化加氢制备4氯3甲基苯胺的方法。包括：在反应釜内将2氯5硝基甲苯、铂系催化剂、氢气混合，控制温度为85‑120℃，压力为0.7‑1.2Mpa，以进行还原反应生成4氯3甲基苯胺。现有技术中，采用硫化碱或铁粉作为还原剂，以2氯5硝基甲苯作为原料进行还原反应生成4氯3甲基苯胺，虽然能够有效生成目标物质，但硫化碱对反应环境要求较高且自身不易储存，铁粉反应后则会生成大量废铁泥，对环境污染较大。相较于现有技术，本发明采用氢气与铂系催化剂混合反应的方式生成4氯3甲基苯胺，副产物为水。相较于现有技术，氢气、铂系催化剂更易储存，且对反应环境的要求相对较低。同时，产生的副产物对环境影响较小。
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公开(公告)号：CN117229148A
公开(公告)日：2023-12-15
申请号：CN202311274830.9
申请日：2023-09-28
申请人： 老河口华辰化学有限公司
IPC分类号： C07C201/08 , C07C205/12
摘要： 本发明涉及邻氯硝基甲苯制备技术领域，尤其涉及制备邻氯硝基甲苯混合物的方法。包括：预备n个物料流；至少一个物料流包括邻氯甲苯，剩余物料流包括酸；将邻氯甲苯与其中一个物料流的酸转入反应区进行反应，以生成第一反应物流；将第一反应物流与下一个物料流的酸转入反应区进行反应，以生成第n‑(n‑2)反应物流；重复前述过程，直至生成第n‑1反应物流；第n‑1反应物流包括邻氯甲苯、邻氯硝基甲苯混合物、酸。现有技术中，虽然能够有效硝化邻氯甲苯，但受制于反应过程，各物质难以有效分离，最终成为杂质的一部分。相较于现有技术，本发明最终产物虽然也包括多种不同的物质，但各物质之间的分离较为方便，从而能够有效减少最终杂质的量。
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公开(公告)号：CN219503342U
公开(公告)日：2023-08-11
申请号：CN202320812511.8
申请日：2023-04-13
申请人： 老河口华辰化学有限公司
摘要： 本实用新型公开了一种邻氯苯腈晶体水洗装置，属于化工设备技术领域，其包括：水桶，水桶的两侧均固定安装有安装台，两个安装台相互远离的一侧均固定连接有安装轴，水桶的顶部固定安装有内齿环；机架，机架的顶部两侧均固定安装有固定板，两个固定板分别转动套接在对应的安装轴的外侧；转板，转板设置在水桶的底部内壁上；两个洗涤桶，两个洗涤桶分别转动设置在转板的顶部两侧，洗涤桶的外侧开设有多个通孔，且洗涤桶的外侧固定套接有从动齿环。本实用新型通过带动洗涤桶内装满氨水内的水桶内自转的同时进行圆周运动，使得氨水对邻氯苯腈晶体进行反复清洗，并同时能够带动洗涤筒来回晃动，进一步提升清洗效率和质量。
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公开(公告)号：CN219291422U
公开(公告)日：2023-07-04
申请号：CN202320812516.0
申请日：2023-04-13
申请人： 老河口华辰化学有限公司
IPC分类号： B01J19/18 , C07C253/00 , C07C255/50
摘要： 本实用新型公开了一种邻氯苯腈生产系统，包括装置本体，所述装置本体上设置有外桶和桶盖，所述外桶内依次设有隔热板、电加热盘和搅拌桶且外桶下方设有出料管和支撑腿，所述桶盖上设有电机、排气管和进料管，所述搅拌桶内设有连接柱，所述连接柱上套设有连接套筒和大齿轮，所述连接套筒下方设有小齿轮，所述小齿轮侧边啮合有齿环且下方设有搅拌柱，所述出料管上设有阀门，能够对装置内原料进行加热，加快了原料的反应速度，缩短了反应时间，避免了电加热盘裸露在外容易受到损坏和易导致热量流失的情况，也能够对加热过后的反应溶液进行充分均匀搅拌，避免反应溶液出现浪费的情况，为开发商节约了生产成本。
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公开(公告)号：CN219502707U
公开(公告)日：2023-08-11
申请号：CN202320812508.6
申请日：2023-04-13
申请人： 老河口华辰化学有限公司
IPC分类号： B01J19/00 , F25D17/02 , C07C253/28 , C07C255/50
摘要： 本实用新型公开了一种邻氯苯腈反应釜供水装置，属于化工生产设备技术领域，其包括：安装板和反应釜本体，所述安装板的顶部固定安装有供水泵，所述供水泵的出水口内连通有出水管，所述安装板的底部固定安装有竖管，所述出水管与所述竖管的顶端相连通，安装板的两侧均开设有方槽，两个方槽内均滑动安装有方板，两个所述方板相互远离的一侧均固定连接有连接框，两个所述连接框相互远离的一侧均固定安装有梯形卡板，所述反应釜本体的顶部开设有进水孔和两个凹槽。本实用新型通过安装板、方板、连接框、梯形卡板和定位板之间的相互配合，能够实现对邻氯苯腈反应釜上的供水结构的快捷安装与拆卸工作，从而方便了对其进行检修维护。
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公开(公告)号：CN219357258U
公开(公告)日：2023-07-18
申请号：CN202320812510.3
申请日：2023-04-13
申请人： 老河口华辰化学有限公司
摘要： 本实用新型公开了一种邻氯苯腈管路堵通装置，属于管路辅助工具技术领域，其包括：竖管，竖管的外侧底端连通有横管；磁块，可上下移动，所述磁块设置为圆弧形，且磁块活动套接在所述竖管的外侧磁块的右侧固定连接有安装板；捣通铁球，捣通铁球设置在竖管的内部；驱动组件，驱动组件包括安装盒、驱动电机、转盘、第一圆杆、第二圆杆和连接板，所述连接板转动套接在所述第一圆杆和第二圆杆的外侧，所述第一圆杆固定连接在所述安装板的右侧，所述第二圆杆固定连接在所述转盘的右侧底部。本实用新型通过转盘、第一圆杆、第二圆杆、连接板与驱动电机的配合方便控制磁铁和捣通铁球在竖管内上下往复移动，从而进行自动化通堵工作。
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