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公开(公告)号：CN104447183A
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201410652217.0
申请日：2014-11-17
申请人： 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技(德州)有限公司 , 联化科技股份有限公司 , 联化科技(上海)有限公司 , 辽宁天予化工有限公司
IPC分类号： C07C17/093 , C07C25/13
CPC分类号： Y02P20/55
摘要： 本发明公开了2-溴-5-氟三氟甲苯的制备方法。本发明提供了一种2-溴-5-氟三氟甲苯的制备方法，其包括以下步骤：无水条件下，有机溶剂中，将无水化合物1或化合物1’进行裂解反应，制得2-溴-5-氟三氟甲苯。本发明中，所述的间三氟甲基苯胺的上氨基保护基的反应、溴化反应、脱除氨基保护基的反应都可以在同一个反应釜中进行，不需要转、存料。本发明的制备方法原料廉价易得、反应步骤短、反应条件温和、溴素利用率高，上溴的定位选择性高使得最终产品同分异构体杂质低、反应转化率高、收率高、产品纯度高、生产成本低、适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN104447183B
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201410652217.0
申请日：2014-11-17
申请人： 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技(德州)有限公司 , 联化科技股份有限公司 , 联化科技(上海)有限公司 , 辽宁天予化工有限公司
IPC分类号： C07C17/093 , C07C25/13
CPC分类号： Y02P20/55
摘要： 本发明公开了2?溴?5?氟三氟甲苯的制备方法。本发明提供了一种2?溴?5?氟三氟甲苯的制备方法，其包括以下步骤：无水条件下，有机溶剂中，将无水化合物1或化合物1’进行裂解反应，制得2?溴?5?氟三氟甲苯。本发明中，所述的间三氟甲基苯胺的上氨基保护基的反应、溴化反应、脱除氨基保护基的反应都可以在同一个反应釜中进行，不需要转、存料。本发明的制备方法原料廉价易得、反应步骤短、反应条件温和、溴素利用率高，上溴的定位选择性高使得最终产品同分异构体杂质低、反应转化率高、收率高、产品纯度高、生产成本低、适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103288718B
公开(公告)日：2015-07-15
申请号：CN201310261224.3
申请日：2013-06-26
申请人： 辽宁天予化工有限公司 , 联化科技股份有限公司 , 联化科技(德州)有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司
IPC分类号： C07D213/61 , C07C209/08 , C07C211/27 , C07C211/29 , C07C231/02 , C07C233/05 , C07C233/13
摘要： 本发明公开了2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法。本发明提供了2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其包括以下步骤：在密闭体系中，催化剂存在的条件下，将2-氯-5-三氯甲基吡啶与氟化氢进行反应，得到2-氯-5-三氟甲基吡啶；所述的催化剂为三氧化二锑和/或五氧化二锑。本发明还提供了化合物2的制备方法，其包括以下步骤：在碱存在的条件下，将化合物3与氨进行反应，得到化合物2。本发明的制备方法，原料廉价易得，成本低，反应副产物少，后处理简单，操作安全，环境友好，适合于大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN103086842B
公开(公告)日：2015-04-29
申请号：CN201310058023.3
申请日：2013-02-07
申请人： 联化科技股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技(德州)有限公司 , 辽宁天予化工有限公司
IPC分类号： C07C25/18 , C07C17/263
摘要： 本发明公开了3,3',4,4',5,5'-六氟联苯的合成方法。本发明提供了3,3',4,4',5,5'-六氟联苯的合成方法，其包括以下步骤：在溶剂中，有机膦配体、添加剂和碱存在的条件下，将如式1所示的3,4,5-三氟代卤苯与如式2所示的3,4,5-三氟代苯硼化合物在钯催化剂的作用下进行Suzuki偶联反应即可；其中X为氯、溴或碘，y为1或2，OR为羟基、C2-6表示亚烷基，C1-6表示烷基；当y为1时，OR为当y为2时，OR为羟基或；所述的添加剂是指通式为MnAm的盐，其中M为铵、锂、钠、钾、铁或锰，A为氟、氯、溴、碘、硫酸根或醋酸根，n=1或2，m=1、2或3。
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公开(公告)号：CN106467492B
公开(公告)日：2019-12-17
申请号：CN201510502466.6
申请日：2015-08-14
申请人： 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技(台州)有限公司 , 辽宁天予化工有限公司 , 联化科技(德州)有限公司 , 联化科技股份有限公司
IPC分类号： C07D231/14 , C07C69/738
摘要： 本发明公开了多氟甲基吡唑类化合物的制备方法、中间体及制备方法。本发明提供了一种化合物1的制备方法，其包括以下步骤：有机溶剂中，将化合物2与甲基肼进行环合反应，得到化合物1；其中，R1为C1～C4的烷基；R2为甲基或乙基；x为2或3。本发明的制备方法原料廉价易得、反应条件温和、操作安全、环境友好、生产成本低、反应转化率高、副产物异构体含量低、反应收率高、制得的产品纯度高、适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103254074B
公开(公告)日：2015-02-11
申请号：CN201310206796.1
申请日：2013-05-29
申请人： 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技(台州)有限公司 , 联化科技股份有限公司 , 联化科技(德州)有限公司 , 辽宁天予化工有限公司
IPC分类号： C07C69/63 , C07C67/20 , C07C231/12 , C07C231/02 , C07C233/05 , C07C233/07
摘要： 本发明公开了一种二氟乙酸乙酯及其中间体的制备方法。该制备方法包括：将化合物I和乙醇的混合液，滴加到90℃～110℃的浓硫酸中,进行反应，在滴加过程中，同时蒸馏出生成的二氟乙酸乙酯；R1和R2各自独立地为苯基或C1～3直链或支链烷基；且当R1和R2各自独立地为C1～3直链或支链烷基时，R1和R2不相同。化合物I的制备包括：溶剂中，在杯芳烃类化合物的催化下，将化合物II和氟化钾混合，反应。中间体化合物II的制备包括：化合物III与溶剂混合，在-15℃～150℃下滴加二氯乙酰氯，反应。本发明的制备方法采用二氯乙酰氯，仲胺为起始原料生产工艺简便，三废量少，收率高，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103694118A
公开(公告)日：2014-04-02
申请号：CN201310745524.9
申请日：2013-12-30
申请人： 联化科技(上海)有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 辽宁天予化工有限公司 , 联化科技股份有限公司
IPC分类号： C07C69/63 , C07C67/20 , C07C231/12 , C07C231/02 , C07C233/05 , C07C233/07
CPC分类号： Y02P20/542 , C07C67/20 , C07C231/02 , C07C231/12 , C07C69/63 , C07C233/05
摘要： 本发明公开了一种三氟乙酸乙酯及其中间体的制备方法。该三氟乙酸乙酯的制备方法包括如下步骤：将化合物I和乙醇的混合液，滴加到95℃～100℃的浓硫酸中，并保持95℃～100℃进行反应，在滴加过程中，同时蒸馏出生成的三氟乙酸乙酯即可；其中，R1和R2各自独立地为苯基或C1～3直链或支链烷基；且当R1和R2各自独立地为C1～3直链或支链烷基时，R1和R2不相同。本发明的制备方法采用三氯乙酰氯，仲胺为起始原料生产工艺简便，氟化反应采用了绿色溶剂离子液体，三废量少，反应条件温和减少了能耗，收率高，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN106916107B
公开(公告)日：2019-11-05
申请号：CN201511004456.6
申请日：2015-12-28
申请人： 联化科技(上海)有限公司 , 联化科技(德州)有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技(台州)有限公司 , 联化科技股份有限公司
IPC分类号： C07D231/12 , C07D231/14 , C07D401/04
摘要： 本发明公开了一种吡唑类化合物的制备方法。该方法包括：方法A：溶剂中，将如式(II‑A)所示的化合物与如式(III)所示的化合物进行环合反应，制得如式(I)所示的化合物；方法B：溶剂中，将如式(II‑B)所示的化合物与如式(III)所示的化合物环合反应，制得如式(I)所示的化合物。本发明的制备方法原料廉价易得、生产成本低、反应条件温和、操作简单、目标化合物收率和纯度高、绿色环保，更适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN105153022B
公开(公告)日：2018-04-03
申请号：CN201510586851.3
申请日：2015-09-16
申请人： 联化科技(上海)有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(德州)有限公司 , 联化科技股份有限公司
IPC分类号： C07D213/71
摘要： 本发明公开了3‑乙磺酰基‑2‑吡啶磺酰胺及其中间体的制备方法。本发明提供了一种3‑乙磺酰基‑2‑巯基吡啶的制备方法，包括以下步骤：溶剂中，将2，3‑二乙磺酰基吡啶与巯基化试剂进行亲核取代反应得到3‑乙磺酰基‑2‑巯基吡啶即可；所述的巯基化试剂为硫化钠与硫的混合物或者硫氢化钠。本发明的制备方法，使用了廉价的2，3‑二氯吡啶为原料，反应步骤简单、总收率高、极大的降低了生产成本、适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN105461538A
公开(公告)日：2016-04-06
申请号：CN201610005407.2
申请日：2016-01-06
申请人： 辽宁天予化工有限公司 , 联化科技(上海)有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司
CPC分类号： C07C45/455 , C07F3/02 , C07C49/80
摘要： 本发明公开了一种间三氟甲基苯乙酮及其中间体的制备方法。所述的制备方法包括：(a)格氏化：非质子性溶剂条件下，反应温度为0～200℃，将化合物A与格氏试剂反应，得到化合物B；所述的格氏试剂为异丙基氯化镁、异丙基溴化镁、环己基氯化镁、环己基溴化镁、叔丁基氯化镁和叔丁基溴化镁中的一种或多种；所述的格氏试剂、非质子性溶剂与化合物A的摩尔比为(0.9～2):(2～20):1；(b)乙酰化：非质子性溶剂条件下，反应温度为-40℃～200℃，将步骤(a)得到化合物B与乙酰化试剂反应，得到间三氟甲基苯乙酮。本发明的制备方法反应过程温和，适用于工业化大量生产。
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