公开(公告)号：CN104447183B

公开(公告)日：2016-08-17

申请号：CN201410652217.0

申请日：2014-11-17

申请人： 联化科技(盐城)有限公司 ,  联化科技(德州)有限公司 ,  联化科技股份有限公司 ,  联化科技(上海)有限公司 ,  辽宁天予化工有限公司

发明人： 徐晓明 ,  樊小彬 ,  沈启富 ,  陈航 ,  郭胜强

IPC分类号： C07C17/093 ,  C07C25/13

CPC分类号： Y02P20/55

摘要： 本发明公开了2?溴?5?氟三氟甲苯的制备方法。本发明提供了一种2?溴?5?氟三氟甲苯的制备方法，其包括以下步骤：无水条件下，有机溶剂中，将无水化合物1或化合物1’进行裂解反应，制得2?溴?5?氟三氟甲苯。本发明中，所述的间三氟甲基苯胺的上氨基保护基的反应、溴化反应、脱除氨基保护基的反应都可以在同一个反应釜中进行，不需要转、存料。本发明的制备方法原料廉价易得、反应步骤短、反应条件温和、溴素利用率高，上溴的定位选择性高使得最终产品同分异构体杂质低、反应转化率高、收率高、产品纯度高、生产成本低、适合于工业化生产。

公开(公告)号：CN104447183A

公开(公告)日：2015-03-25

申请号：CN201410652217.0

申请日：2014-11-17

申请人： 联化科技(盐城)有限公司 ,  联化科技(德州)有限公司 ,  联化科技股份有限公司 ,  联化科技(上海)有限公司 ,  辽宁天予化工有限公司

发明人： 徐晓明 ,  樊小彬 ,  沈启富 ,  陈航 ,  郭胜强

IPC分类号： C07C17/093 ,  C07C25/13

CPC分类号： Y02P20/55

摘要： 本发明公开了2-溴-5-氟三氟甲苯的制备方法。本发明提供了一种2-溴-5-氟三氟甲苯的制备方法，其包括以下步骤：无水条件下，有机溶剂中，将无水化合物1或化合物1’进行裂解反应，制得2-溴-5-氟三氟甲苯。本发明中，所述的间三氟甲基苯胺的上氨基保护基的反应、溴化反应、脱除氨基保护基的反应都可以在同一个反应釜中进行，不需要转、存料。本发明的制备方法原料廉价易得、反应步骤短、反应条件温和、溴素利用率高，上溴的定位选择性高使得最终产品同分异构体杂质低、反应转化率高、收率高、产品纯度高、生产成本低、适合于工业化生产。

公开(公告)号：CN103694118A

公开(公告)日：2014-04-02

申请号：CN201310745524.9

申请日：2013-12-30

申请人： 联化科技(上海)有限公司 ,  联化科技(盐城)有限公司 ,  辽宁天予化工有限公司 ,  联化科技股份有限公司

发明人： 林行军 ,  樊小彬 ,  徐晓明 ,  沈启富 ,  杨威 ,  奚奇

IPC分类号： C07C69/63 ,  C07C67/20 ,  C07C231/12 ,  C07C231/02 ,  C07C233/05 ,  C07C233/07

CPC分类号： Y02P20/542 ,  C07C67/20 ,  C07C231/02 ,  C07C231/12 ,  C07C69/63 ,  C07C233/05

摘要： 本发明公开了一种三氟乙酸乙酯及其中间体的制备方法。该三氟乙酸乙酯的制备方法包括如下步骤：将化合物I和乙醇的混合液，滴加到95℃～100℃的浓硫酸中，并保持95℃～100℃进行反应，在滴加过程中，同时蒸馏出生成的三氟乙酸乙酯即可；其中，R1和R2各自独立地为苯基或C1～3直链或支链烷基；且当R1和R2各自独立地为C1～3直链或支链烷基时，R1和R2不相同。本发明的制备方法采用三氯乙酰氯，仲胺为起始原料生产工艺简便，氟化反应采用了绿色溶剂离子液体，三废量少，反应条件温和减少了能耗，收率高，适用于工业化生产。

公开(公告)号：CN103113192B

公开(公告)日：2014-10-15

申请号：CN201310049630.3

申请日：2013-02-07

申请人： 江苏联化科技有限公司 ,  联化科技(盐城)有限公司 ,  山东省平原永恒化工有限公司 ,  联化科技股份有限公司 ,  辽宁天予化工有限公司

发明人： 樊小彬 ,  林行军 ,  周述勇 ,  汪一波 ,  沈启富 ,  赵立强 ,  杨宗生

IPC分类号： C07C33/46 ,  C07C29/147

摘要： 本发明公开了一种2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的制备方法。一种2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的制备方法，其包括以下步骤：在溶剂中，碘催化的条件下，将2,3,5,6-四氟对苯二甲酰氯与硼氢化物还原剂进行还原反应，得到2,3,5,6-四氟对苯二甲醇即可。本发明的制备方法反应条件温和，收率高，操作安全，后处理过程简单，溶剂易回收，成本低，废水中不含金属离子容易处理，环境友好，产品纯度高，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN103772151B

公开(公告)日：2016-01-20

申请号：CN201410053397.0

申请日：2014-02-17

申请人： 江苏联化科技有限公司 ,  联化科技(德州)有限公司 ,  联化科技(盐城)有限公司 ,  联化科技(上海)有限公司 ,  湖北郡泰医药化工有限公司

发明人： 樊小彬 ,  林行军 ,  周述勇 ,  陈冬辉 ,  徐晓明 ,  黄超 ,  沈启富

IPC分类号： C07C33/24 ,  C07C27/02

摘要： 本发明涉及一种2-甲基-3-苯基苯甲醇的制备方法。该制备方法包括如下步骤：步骤（1）：在光照条件下，将2,3-二甲基联苯与氯气混合反应，反应温度为40℃～120℃；或，在引发剂条件下，将2,3-二甲基联苯，与磺酰氯或氯气进行反应，反应温度为40℃～120℃；步骤（2）：溶剂中，在催化剂条件下，将步骤（1）制备得到的2-甲基-3-氯甲基联苯与酯化试剂进行酯化反应；步骤（3）：在碱性条件下，将步骤（2）制备得到的酯化产物进行水解，控制pH范围为9～14。本发明的制备方法操作简便、成本较低，对于设备的要求不高，适用于工业化生产的需要。

公开(公告)号：CN113493408A

公开(公告)日：2021-10-12

申请号：CN202010265974.8

申请日：2020-04-07

申请人： 联化科技(德州)有限公司 ,  联化科技(台州)有限公司 ,  江苏联化科技有限公司 ,  联化科技(盐城)有限公司 ,  联化科技股份有限公司

发明人： 林行军 ,  徐晓明 ,  陈宇 ,  黄超 ,  沈启富 ,  杨莲莲

IPC分类号： C07D213/61

摘要： 本发明公开了一种2,3,6‑三氯吡啶的制备方法。本发明提供了一种2,3,6‑三氯吡啶的制备方法，其包括以下步骤：在紫外线照射下，在水的存在下，将吡啶与氯气在连续流反应器中进行如下所示的氯代反应，得到2,3,6‑三氯吡啶；其中，所述的紫外线的波长为300‑420nm，所述的紫外线的辐照强度为100‑5000mW/cm2。本发明的制备方法能够高收率地得到高纯度的2,3,6‑三氯吡啶。

公开(公告)号：CN103524305B

公开(公告)日：2015-04-29

申请号：CN201310502526.5

申请日：2013-10-22

申请人： 联化科技股份有限公司 ,  联化科技(台州)有限公司 ,  联化科技(德州)有限公司 ,  联化科技(盐城)有限公司

发明人： 郭章红 ,  江朋 ,  陈庆忠 ,  李强 ,  沈启富

IPC分类号： C07C31/27 ,  C07C29/149 ,  C07C69/34 ,  C07C69/608 ,  C07C67/303 ,  C07C67/343

摘要： 本发明公开了一种1,3-丙二醇类衍生物及中间体的制备方法。反式2-(4-正丙基环己基)-1,3-丙二醇的制备方法包括下述步骤：（1）惰性气体保护下，溶剂中，在有机碱和四氯化钛的作用下，将丙基环己酮与丙二酸二甲酯进行偶联反应；（2）有机溶剂中，在钯炭的催化作用下，将步骤（1）的产物与氢气进行反应；（3）在乙醇和水的混合溶液中，将步骤（2）的产物与硼氢化钠和氯化锂进行还原反应，即可。本发明的制备方法避开了用吡啶、THF等价格贵的原料，降低了成本，降低了对废水处理设备的要求，安全高效环保，易于工业化生产。

公开(公告)号：CN104016920B

公开(公告)日：2016-08-24

申请号：CN201410268311.6

申请日：2014-06-16

申请人： 联化科技股份有限公司 ,  联化科技(上海)有限公司 ,  江苏联化科技有限公司 ,  联化科技(台州)有限公司 ,  联化科技(德州)有限公司

发明人： 樊小彬 ,  林行军 ,  徐晓明 ,  黄超 ,  沈启富

IPC分类号： C07D231/14

摘要： 本发明公开了一种含氟甲基吡唑类化合物的联产方法。式Ⅹ或式Ⅺ所示的含氟甲基吡唑类化合物由式Ⅲ所示的3?甲基?1H?吡唑衍生物经选择性氯化、氟化、甲基化、水解工艺联产得到。其中，选择性氯化反应一步通过控制氯气用量和反应温度来实现。本发明的联产方法产品纯度高，收率高，成本有所降低，适于工业化联产3?二氟甲基?1H?甲基吡唑?4?羧酸和3?三氟甲基?1H?甲基吡唑?4?羧酸。

公开(公告)号：CN104016920A

公开(公告)日：2014-09-03

申请号：CN201410268311.6

申请日：2014-06-16

申请人： 联化科技(上海)有限公司 ,  联化科技股份有限公司 ,  江苏联化科技有限公司 ,  联化科技(台州)有限公司 ,  联化科技(德州)有限公司

发明人： 樊小彬 ,  林行军 ,  徐晓明 ,  黄超 ,  沈启富

IPC分类号： C07D231/14

CPC分类号： C07D231/14

摘要： 本发明公开了一种含氟甲基吡唑类化合物的联产方法。式Ⅹ或式Ⅺ所示的含氟甲基吡唑类化合物由式Ⅲ所示的3-甲基-1H-吡唑衍生物经选择性氯化、氟化、甲基化、水解工艺联产得到。其中，选择性氯化反应一步通过控制氯气用量和反应温度来实现。本发明的联产方法产品纯度高，收率高，成本有所降低，适于工业化联产3-二氟甲基-1H-甲基吡唑-4-羧酸和3-三氟甲基-1H-甲基吡唑-4-羧酸。

公开(公告)号：CN104151157B

公开(公告)日：2016-08-24

申请号：CN201410440332.1

申请日：2014-09-01

申请人： 联化科技(上海)有限公司 ,  联化科技(德州)有限公司 ,  联化科技股份有限公司

发明人： 樊小彬 ,  徐晓明 ,  黄超 ,  张俊涛 ,  沈启富 ,  陈宇

IPC分类号： C07C65/21 ,  C07C51/41 ,  C07C51/02

摘要： 本发明公开了一种如式B所示的甲氧基苯甲酸碱金属盐的制备方法，包括以下步骤：步骤一：惰性气体保护下，在甲醇中，将化合物A与甲醇钠进行亲核取代反应，反应温度为80℃～150℃，反应压力为0.18MPa～1.4MPa；步骤二：将步骤一所得溶液直接与碱金属氢氧化物及水混合，除去甲醇并进行水解反应，得化合物B即可，反应温度为90℃～190℃，所述的碱金属氢氧化物为氢氧化钠和/或氢氧化钾。将制得的化合物B与酸进行酸化反应，制得如式C所示的甲氧基苯甲酸。本方法原料价廉易得、使用廉价安全的试剂、耗碱量小、环境污染少、采用一锅法、操作简单、收率高、适合工业化生产。