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公开(公告)号：CN103772151B
公开(公告)日：2016-01-20
申请号：CN201410053397.0
申请日：2014-02-17
申请人： 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(德州)有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技(上海)有限公司 , 湖北郡泰医药化工有限公司
摘要： 本发明涉及一种2-甲基-3-苯基苯甲醇的制备方法。该制备方法包括如下步骤：步骤（1）：在光照条件下，将2,3-二甲基联苯与氯气混合反应，反应温度为40℃～120℃；或，在引发剂条件下，将2,3-二甲基联苯，与磺酰氯或氯气进行反应，反应温度为40℃～120℃；步骤（2）：溶剂中，在催化剂条件下，将步骤（1）制备得到的2-甲基-3-氯甲基联苯与酯化试剂进行酯化反应；步骤（3）：在碱性条件下，将步骤（2）制备得到的酯化产物进行水解，控制pH范围为9～14。本发明的制备方法操作简便、成本较低，对于设备的要求不高，适用于工业化生产的需要。
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公开(公告)号：CN105153022A
公开(公告)日：2015-12-16
申请号：CN201510586851.3
申请日：2015-09-16
申请人： 联化科技(上海)有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(德州)有限公司
IPC分类号： C07D213/71
CPC分类号： C07D213/71
摘要： 本发明公开了3-乙磺酰基-2-吡啶磺酰胺及其中间体的制备方法。本发明提供了一种3-乙磺酰基-2-巯基吡啶的制备方法，包括以下步骤：溶剂中，将2，3-二乙磺酰基吡啶与巯基化试剂进行亲核取代反应得到3-乙磺酰基-2-巯基吡啶即可；所述的巯基化试剂为硫化钠与硫的混合物或者硫氢化钠。本发明的制备方法，使用了廉价的2，3-二氯吡啶为原料，反应步骤简单、总收率高、极大的降低了生产成本、适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN105153022B
公开(公告)日：2018-04-03
申请号：CN201510586851.3
申请日：2015-09-16
申请人： 联化科技(上海)有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(德州)有限公司 , 联化科技股份有限公司
IPC分类号： C07D213/71
摘要： 本发明公开了3‑乙磺酰基‑2‑吡啶磺酰胺及其中间体的制备方法。本发明提供了一种3‑乙磺酰基‑2‑巯基吡啶的制备方法，包括以下步骤：溶剂中，将2，3‑二乙磺酰基吡啶与巯基化试剂进行亲核取代反应得到3‑乙磺酰基‑2‑巯基吡啶即可；所述的巯基化试剂为硫化钠与硫的混合物或者硫氢化钠。本发明的制备方法，使用了廉价的2，3‑二氯吡啶为原料，反应步骤简单、总收率高、极大的降低了生产成本、适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN118255672A
公开(公告)日：2024-06-28
申请号：CN202211643894.7
申请日：2022-12-20
申请人： 联化科技(德州)有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 辽宁天予化工有限公司 , 湖北郡泰医药化工有限公司
IPC分类号： C07C209/74 , B01J19/18 , C07C211/52
摘要： 本发明提供了一种连续氯化制备2,4,6‑三氯苯胺的方法，包括：向一级反应釜中平行加入苯胺的惰性溶剂溶液并通入氯气，一级反应釜连续进料的同时，连续将一级反应釜所得一级反应液转至二级反应釜，并平行向二级反应釜通入氯气，将二级反应釜所得二级反应液转至接收罐，接收罐接收的二级反应液经脱气，脱溶，真空精馏得到2,4,6‑三氯苯胺。本发明制备方法采用连续搅拌反应器系统连续氯化工艺，利用一级反应釜内体系溶解的足量氯化氢使苯胺成盐，避免连续氯化过程中无水氯化氢气体的使用，而且苯胺成盐充分后反应杂质少，产品纯度好、收率高。
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公开(公告)号：CN118255659A
公开(公告)日：2024-06-28
申请号：CN202211632873.5
申请日：2022-12-19
申请人： 辽宁天予化工有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 湖北郡泰医药化工有限公司 , 联化科技(德州)有限公司
摘要： 本发明提供了一种2‑三氟甲基苯甲酰氯及其衍生物的制备方法，以如式(1)所示的2‑三氟甲基苯甲醛及其衍生物为原料，在光照下与氯气进行酰氯化反应制备如式(2)所示的2‑三氟甲基苯甲酰氯及其衍生物。本发明提供的制备方法使用光照作为引发剂、氯气作为酰氯化试剂，两种试剂具有成本低廉、安全性好、便于去除等优点，并且均不会向反应体系中引入额外的杂质，目标产品的收率和纯度都能够得到大幅提高。本发明提供的制备方法反应效率高，操作安全性好，几乎无需纯化工艺，工业三废少，能够适应大规模的工业化生产，非常具有应用前景，#imgabs0#
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公开(公告)号：CN111348996A
公开(公告)日：2020-06-30
申请号：CN201811585008.3
申请日：2018-12-24
申请人： 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技(德州)有限公司
IPC分类号： C07C45/67 , C07C47/55 , C07C67/343 , C07C69/738
摘要： 本发明公开了一种2-苯甲酰丙二酸酯类化合物、其制备方法及应用。本发明提供了一种如式III所示的乙酰苯类化合物的制备方法，其包括如下步骤，在有机溶剂中，在酸和水存在下，将如式I所示的2-苯甲酰丙二酸酯类化合物和/或其互变异构体进行如下所示的脱酯基化反应，得到所述的如式III所示的乙酰苯类化合物，即可；其中，X为F、Cl、Br或I；R1和R2各自独立地为C1～C4烷基。采用本发明的2-苯甲酰丙二酸酯类化合物，可一步反应制得4-卤代-2-三氟甲基苯乙酮，操作简便。
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公开(公告)号：CN104326863B
公开(公告)日：2016-03-30
申请号：CN201410563388.6
申请日：2014-10-21
申请人： 联化科技(德州)有限公司 , 联化科技股份有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技(上海)有限公司
摘要： 本发明公开了一种1-氯丁烷的制备方法。该方法包含下列步骤：将催化剂、氯化试剂和水混合后，搅拌，然后再与正丁醇混合，进行氯化反应，制得1-氯丁烷；其中，所述的催化剂为二甲基亚砜，所述的氯化试剂为氯化氢，所述的氯化试剂与正丁醇的摩尔比为2.5:1～5:1；所述的搅拌的温度为15℃～45℃。本方法的制备方法，使用DMSO作为催化剂，整个工艺过程中无任何金属离子参与；所得最终反应液残液，可以再通入氯化氢气体，提高反应液残液中HCl的浓度，进而在下一批次中套用，三废少，对环境友好；同时，本发明的制备方法设备简单，成本低，操作便易，收率和纯度均较高，更适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN113493408A
公开(公告)日：2021-10-12
申请号：CN202010265974.8
申请日：2020-04-07
申请人： 联化科技(德州)有限公司 , 联化科技(台州)有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技股份有限公司
IPC分类号： C07D213/61
摘要： 本发明公开了一种2,3,6‑三氯吡啶的制备方法。本发明提供了一种2,3,6‑三氯吡啶的制备方法，其包括以下步骤：在紫外线照射下，在水的存在下，将吡啶与氯气在连续流反应器中进行如下所示的氯代反应，得到2,3,6‑三氯吡啶；其中，所述的紫外线的波长为300‑420nm，所述的紫外线的辐照强度为100‑5000mW/cm2。本发明的制备方法能够高收率地得到高纯度的2,3,6‑三氯吡啶。
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公开(公告)号：CN103254074B
公开(公告)日：2015-02-11
申请号：CN201310206796.1
申请日：2013-05-29
申请人： 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技(台州)有限公司 , 联化科技股份有限公司 , 联化科技(德州)有限公司 , 辽宁天予化工有限公司
IPC分类号： C07C69/63 , C07C67/20 , C07C231/12 , C07C231/02 , C07C233/05 , C07C233/07
摘要： 本发明公开了一种二氟乙酸乙酯及其中间体的制备方法。该制备方法包括：将化合物I和乙醇的混合液，滴加到90℃～110℃的浓硫酸中,进行反应，在滴加过程中，同时蒸馏出生成的二氟乙酸乙酯；R1和R2各自独立地为苯基或C1～3直链或支链烷基；且当R1和R2各自独立地为C1～3直链或支链烷基时，R1和R2不相同。化合物I的制备包括：溶剂中，在杯芳烃类化合物的催化下，将化合物II和氟化钾混合，反应。中间体化合物II的制备包括：化合物III与溶剂混合，在-15℃～150℃下滴加二氯乙酰氯，反应。本发明的制备方法采用二氯乙酰氯，仲胺为起始原料生产工艺简便，三废量少，收率高，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN104326863A
公开(公告)日：2015-02-04
申请号：CN201410563388.6
申请日：2014-10-21
申请人： 联化科技(德州)有限公司 , 联化科技股份有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技(上海)有限公司
摘要： 本发明公开了一种1-氯丁烷的制备方法。该方法包含下列步骤：将催化剂、氯化试剂和水混合后，搅拌，然后再与正丁醇混合，进行氯化反应，制得1-氯丁烷；其中，所述的催化剂为二甲基亚砜，所述的氯化试剂为氯化氢，所述的氯化试剂与正丁醇的摩尔比为2.5:1～5:1；所述的搅拌的温度为15℃～45℃。本方法的制备方法，使用DMSO作为催化剂，整个工艺过程中无任何金属离子参与；所得最终反应液残液，可以再通入氯化氢气体，提高反应液残液中HCl的浓度，进而在下一批次中套用，三废少，对环境友好；同时，本发明的制备方法设备简单，成本低，操作便易，收率和纯度均较高，更适用于工业化生产。
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