基于溶剂喷雾震荡的反溶剂降温结晶生产IMP+GMP的方法

    公开(公告)号:CN114009734B

    公开(公告)日:2025-02-11

    申请号:CN202111226025.X

    申请日:2021-10-21

    Abstract: 本发明公开了基于溶剂喷雾震荡的反溶剂降温结晶生产IMP+GMP的方法,将原料IMP和GMP加入结晶釜的水中,升温搅拌至完全溶解,调节PH;滴加反溶剂,加入晶种养晶,降温;溶剂水通过喷头形成扇形水雾喷入结晶釜原料液面上,一次溶剂喷雾震荡的溶剂水用量为溶剂总量的25%~50%,一次喷雾时间控制为1~2min,恢复搅拌至升温搅拌的速度,降温,形成一次溶剂喷雾震荡;重复溶剂喷雾震荡2‑4次;降温过滤、洗涤、干燥,得结晶产品。本发明产品具有粒度分布窄、粒径大,且晶形好、产率高,操作条件容易控制、根据工厂工艺改良,可操作性强。

    基于溶剂喷雾震荡的反溶剂降温结晶生产IMP+GMP的方法

    公开(公告)号:CN114009734A

    公开(公告)日:2022-02-08

    申请号:CN202111226025.X

    申请日:2021-10-21

    Abstract: 本发明公开了基于溶剂喷雾震荡的反溶剂降温结晶生产IMP+GMP的方法,将原料IMP和GMP加入结晶釜的水中,升温搅拌至完全溶解,调节PH;滴加反溶剂,加入晶种养晶,降温;溶剂水通过喷头形成扇形水雾喷入结晶釜原料液面上,一次溶剂喷雾震荡的溶剂水用量为溶剂总量的25%~50%,一次喷雾时间控制为1~2min,恢复搅拌至升温搅拌的速度,降温,形成一次溶剂喷雾震荡;重复溶剂喷雾震荡2‑4次;降温过滤、洗涤、干燥,得结晶产品。本发明产品具有粒度分布窄、粒径大,且晶形好、产率高,操作条件容易控制、根据工厂工艺改良,可操作性强。

    安全性和抗癌活性高的姜黄素和吲哚药物共晶体及其制备方法

    公开(公告)号:CN113149887B

    公开(公告)日:2022-05-24

    申请号:CN202110363761.3

    申请日:2021-04-02

    Abstract: 本发明公开了安全性和抗癌活性高的姜黄素和吲哚药物共晶体及其制备方法;由姜黄素和吲哚按摩尔比为1:1或1:2或1:3混合均匀后加入有机溶剂,溶剂蒸发后析出姜黄素和吲哚药物共晶体;当姜黄素与吲哚摩尔比为1:2,所得共晶体为纯姜黄素和吲哚共晶;用Cu‑Kα辐射,其以2θ表示的X射线衍射谱图在5.70±0.2°,6.22±0.2°,7.08±0.2°,10.18±0.2°,11.36±0.2°,15.18±0.2°,17.34±0.2°处有特征峰;体外细胞毒性测试表明,该共晶体对癌细胞具有更好的抑制作用,使癌细胞活率降低。本发明所得晶体产品相对于原料药姜黄素具有更好的溶解度、溶出速率、吸湿性及稳定性。该共晶体制备方法简单可行,绿色环保,可重复,收率高。

    安全性和抗癌活性高的姜黄素和吲哚药物共晶体及其制备方法

    公开(公告)号:CN113149887A

    公开(公告)日:2021-07-23

    申请号:CN202110363761.3

    申请日:2021-04-02

    Abstract: 本发明公开了安全性和抗癌活性高的姜黄素和吲哚药物共晶体及其制备方法;由姜黄素和吲哚按摩尔比为1:1或1:2或1:3混合均匀后加入有机溶剂,溶剂蒸发后析出姜黄素和吲哚药物共晶体;当姜黄素与吲哚摩尔比为1:2,所得共晶体为纯姜黄素和吲哚共晶;用Cu‑Kα辐射,其以2θ表示的X射线衍射谱图在5.70±0.2°,6.22±0.2°,7.08±0.2°,10.18±0.2°,11.36±0.2°,15.18±0.2°,17.34±0.2°处有特征峰;体外细胞毒性测试表明,该共晶体对癌细胞具有更好的抑制作用,使癌细胞活率降低。本发明所得晶体产品相对于原料药姜黄素具有更好的溶解度、溶出速率、吸湿性及稳定性。该共晶体制备方法简单可行,绿色环保,可重复,收率高。

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