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公开(公告)号：CN118930559A
公开(公告)日：2024-11-12
申请号：CN202410985211.9
申请日：2024-07-22
申请人： 苏州东瑞制药有限公司 , 兰州东瑞制药有限公司
IPC分类号： C07D501/36 , C07D501/10
摘要： 本发明提供一种头孢哌酮的制备方法，其包括：提供7‑TMCA溶液；提供HO‑EPCP酰氯溶液；在‑30～‑20℃条件下，向7‑TMCA溶液中滴加HO‑EPCP酰氯溶液，滴加完后继续在‑30～‑20℃条件下保温反应得到含有头孢哌酮的反应液。本发明的头孢哌酮的制备方法可以有效降低头孢哌酮中杂质H的含量，经实验证实可使头孢哌酮中杂质H的含量降低至0.15％以下，且头孢哌酮的收率达到90％以上、纯度达到99.6％以上，其他杂质的含量均小于0.15％，从而使用本发明方法制备的头孢哌酮能够制备出完全符合头孢哌酮钠原料药质量标准的头孢哌酮钠。
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公开(公告)号：CN114591355B
公开(公告)日：2024-05-31
申请号：CN202210183885.8
申请日：2022-02-28
申请人： 苏州东瑞制药有限公司
IPC分类号： C07F5/02
摘要： 本发明提供一种克立硼罗的制备方法，先使4‑[3‑[(乙酰氧基)甲基]‑4‑溴苯氧基]苯甲腈与联硼在碱性树脂、催化剂以及溶剂的存在下反应，然后再使反应后的体系先后在碱、酸的存在下生成克立硼罗。本发明使用碱性树脂作为离子交换，避免了4‑[3‑[(乙酰氧基)甲基]‑4‑溴苯氧基]苯甲腈以及其与联硼反应生成的中间体在碱性条件下降解产生杂质，同时碱性树脂可以吸附反应产生的杂质和颜色，使生成中间体的反应体系不需要层析和分离就可直接用于下一步反应；本发明的制备方法操作简便，反应条件温和，特别适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN114249751B
公开(公告)日：2023-10-13
申请号：CN202111626415.6
申请日：2021-12-28
申请人： 苏州东瑞制药有限公司
IPC分类号： C07D501/57 , C07D501/12 , C07D501/04 , C07D501/08
摘要： 本发明提供一种高纯度头孢美唑内酯的制备方法。由头孢美唑钠加热降解得到的混合物经分离制得纯度大于98％的头孢美唑内酯，所述的加热温度为40～100℃，所述的加热时间为1～80h。本发明首次通过对头孢美唑钠加热降解，再经有效分离制得高纯度头孢美唑内酯(纯度＞98％)，该制备方法简单，所得头孢美唑内酯可作为杂质对照品，应用于头孢美唑钠的质量研究。
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公开(公告)号：CN116253716A
公开(公告)日：2023-06-13
申请号：CN202310087019.3
申请日：2023-02-08
申请人： 苏州东瑞制药有限公司
IPC分类号： C07D401/12
摘要： 本发明涉及一种乌非拉唑的制备方法。其包括使2‑氯甲基‑3,5‑二甲基‑4‑甲氧基吡啶盐酸盐和2‑巯基‑5‑甲氧基苯并咪唑反应，反应结束后先向反应液中先缓慢加入少部分水，搅拌析出微晶，继续搅拌使微晶老化成型可作晶种使用，然后再向反应液中缓慢加入剩余的大部分水，再次搅拌析晶，之后经降温使结晶完全、离心、洗涤、干燥后即得乌非拉唑，其中，少部分水的质量小于剩余的大部分水的质量。本发明的制备方法操作简单，通过向反应后的体系中加水，无需进行有机溶剂萃取提纯以及有机溶剂重结晶的步骤。另外，通过对加水工艺的控制降低了产品中的含水量，提升了产品的收率，使得制得的产品成本低、品质高。本发明的方案尤其适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN114249751A
公开(公告)日：2022-03-29
申请号：CN202111626415.6
申请日：2021-12-28
申请人： 苏州东瑞制药有限公司
IPC分类号： C07D501/57 , C07D501/12 , C07D501/04 , C07D501/08
摘要： 本发明提供一种高纯度头孢美唑内酯的制备方法。由头孢美唑钠加热降解得到的混合物经分离制得纯度大于98％的头孢美唑内酯，所述的加热温度为40～100℃，所述的加热时间为1～80h。本发明首次通过对头孢美唑钠加热降解，再经有效分离制得高纯度头孢美唑内酯(纯度＞98％)，该制备方法简单，所得头孢美唑内酯可作为杂质对照品，应用于头孢美唑钠的质量研究。
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公开(公告)号：CN114621254B
公开(公告)日：2024-09-24
申请号：CN202210214565.4
申请日：2022-03-07
申请人： 苏州东瑞制药有限公司
IPC分类号： C07D501/36 , C07D501/04 , C07D501/12
摘要： 本发明提供一种头孢哌酮钠的制备方法，包括以下步骤：（1）使头孢哌酮酸与钠成盐剂在第一溶剂的存在下反应，向反应后的体系中加入晶种，诱导结晶，滴加第一溶剂结晶，控制养晶和结晶温度，过滤得到湿品；（2）使用第二溶剂置换湿品中的第一溶剂，再将第一溶剂和第二溶剂解离出来，即得到合格的头孢哌酮钠。本发明通过加入晶种诱导结晶，可以得到较好的晶型，降低杂质；同时通过溶剂置换和溶剂解离方法，有效降低头孢哌酮钠中的第一溶剂和第二溶剂的残留。本发明制备得到的头孢哌酮钠有效含量≥95.0%，第一溶剂丙酮残留≤0.3%，杂质含量低，产品的稳定性和安全性高，达到仿制药一致性评价标准。
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公开(公告)号：CN115433188B
公开(公告)日：2024-07-12
申请号：CN202211194935.9
申请日：2022-09-29
申请人： 苏州东瑞制药有限公司
IPC分类号： C07D473/18
摘要： 本发明提供一种恩替卡韦的制备方法，其包括使中间体N8与三氯化硼进行脱保护反应制得恩替卡韦，其中，三氯化硼不与溶剂混合而从三氯化硼钢瓶中直接以液体状态压出进料，三氯化硼的进料温度为‑85～‑95℃；中间体N8的结构式为#imgabs0#本发明使三氯化硼不与溶剂混合而以液态状态在超低温下直接进料，规避了现有技术中使用1M三氯化硼的二氯甲烷溶液存在中间体N8仅脱一个保护基团产生N8.5的风险，降低了产品的杂质含量及生产成本，提高了产品的品质。
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公开(公告)号：CN114671859B
公开(公告)日：2024-06-18
申请号：CN202210318770.5
申请日：2022-03-29
申请人： 苏州东瑞制药有限公司
IPC分类号： C07D405/06 , C07D239/42
摘要： 本发明提供一种瑞舒伐他汀钙及其中间体的制备方法。为了解决现有技术难以满足药用要求、产生的废水量大、生产周期长、成本高等问题，本发明对现有瑞舒伐他汀钙的制备工艺进行调整，在保证中间体纯度的前提下，采用“一锅法”制备中间体化合物BEM，大大缩短了生产周期，采用甲苯体系制备化合物具有转化率高、选择性好、纯度高等优势，BEM在四氢呋喃/甲醇体系脱保护、水解、成盐制备瑞舒伐他汀钙，纯度高达99.8％，满足药用需要，同时收率高，成本低，因此本发明的制备方法更适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN114907256A
公开(公告)日：2022-08-16
申请号：CN202210402664.5
申请日：2022-04-18
申请人： 苏州东瑞制药有限公司
IPC分类号： C07D211/90 , A61P9/12 , A61P9/10
摘要： 本发明提供一种盐酸贝尼地平的制备方法。为了解决现有盐酸贝尼地平制备方法存在杂质含量过高导致其不满足药用要求，需使用层析柱拆分出α异构体，需在较严苛的结晶条件下才能获得与符合日本药典17版盐酸贝尼地平晶型，以及制备工艺复杂，制备成本高等问题，本发明将(Z)‑甲基2‑(3‑硝基苄基亚基)‑3‑氧代丁酸酯与乙酰乙酸(1‑苄基‑3‑哌啶基)酯、乙酸铵在甲醇中进行环合反应，反应产物经后处理得到盐酸贝尼地平粗品，所述的盐酸贝尼地平粗品经乙醇重结晶、丙酮转晶得到高纯度药用B晶型(±)‑α‑盐酸贝尼地平。本发明反应条件温和，操作简单，产品纯度高，收率高，成本低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN114621254A
公开(公告)日：2022-06-14
申请号：CN202210214565.4
申请日：2022-03-07
申请人： 苏州东瑞制药有限公司
IPC分类号： C07D501/36 , C07D501/04 , C07D501/12
摘要： 本发明提供一种头孢哌酮钠的制备方法，包括以下步骤：（1）使头孢哌酮酸与钠成盐剂在第一溶剂的存在下反应，向反应后的体系中加入晶种，诱导结晶，滴加第一溶剂结晶，控制养晶和结晶温度，过滤得到湿品；（2）使用第二溶剂置换湿品中的第一溶剂，再将第一溶剂和第二溶剂解离出来，即得到合格的头孢哌酮钠。本发明通过加入晶种诱导结晶，可以得到较好的晶型，降低杂质；同时通过溶剂置换和溶剂解离方法，有效降低头孢哌酮钠中的第一溶剂和第二溶剂的残留。本发明制备得到的头孢哌酮钠有效含量≥95.0%，第一溶剂丙酮残留≤0.3%，杂质含量低，产品的稳定性和安全性高，达到仿制药一致性评价标准。
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