一种青霉素发酵液处理工艺

    公开(公告)号:CN103214498A

    公开(公告)日:2013-07-24

    申请号:CN201310138205.1

    申请日:2013-04-20

    摘要: 本发明公开了一种青霉素发酵液处理工艺,包括以下步骤:将原始青霉素发酵液降温,送入密闭式陶瓷膜错流过滤系统中进行过滤,收存高效价陶瓷膜滤液;过滤过程中,当青霉素发酵液的湿固含量提高至原始湿固含量的1.8~2倍时,加入重量为原始发酵液重量的2倍的水进行透析,将所得低效价陶瓷膜滤液收存并进行纳滤浓缩脱水备用;继续加入重量为原始发酵液重量的2倍的水进行透析,将所得的特低效价陶瓷膜滤液收存;直至青霉素发酵液中青霉素的效价低至500-800U时,停止过滤;收存陶瓷膜过滤系统截留的菌渣;将所得的高效价陶瓷膜滤液进入6APA转化或氧化、扩环、裂解制备7-ADCA步骤;所得菌渣收集起来加入工程菌分解菌渣。

    7‑苯乙酰氨基‑3‑羟基‑3‑头孢环‑4‑羧酸对硝基苄基酯的制备方法

    公开(公告)号:CN107056817A

    公开(公告)日:2017-08-18

    申请号:CN201610796390.7

    申请日:2016-08-31

    发明人: 王文秀 吴金跃

    IPC分类号: C07D501/59 C07D501/10

    CPC分类号: C07D501/59 C07D501/10

    摘要: 本发明属于化合物制备方法领域,具体涉及7‑苯乙酰氨基‑3‑羟基‑3‑头孢环‑4‑羧酸对硝基苄基酯的制备方法,以噻唑啉烯醇酯为原料,“一锅法”经酰化、烯胺化、溴代、环合,制得7‑苯乙酰氨基‑3‑羟基‑3‑头孢环‑4‑羧酸对硝基苄基酯。本发明通过“一锅法”连续反应,操作简单总反应时间缩短,能耗大幅下降;反应过程在常温或接近于于常温条件下进行,反应条件温和,反应时间较短,所用原料易于得到,成本低廉,污染小,总收率达82.5%以上,纯度可达98.0%以上,产品的质量较好,适合于工业化生产。

    一种头孢噻吩内酯的制备方法

    公开(公告)号:CN112110939A

    公开(公告)日:2020-12-22

    申请号:CN202010938584.2

    申请日:2020-09-09

    IPC分类号: C07D501/10

    摘要: 本发明公开了一种头孢噻吩内酯的制备方法,其以头孢噻吩酸为原料,经水解反应得到脱乙酰头孢噻吩,继而在催化剂的作用下进行闭环反应得到头孢噻吩内酯。本发明提供一种高效得到头孢噻吩衍生物的制备方法,且产品纯度高,该头孢噻吩衍生物亦是头孢噻吩钠中可能存在的杂质,可以为药品的杂质研究提供对照品或定位物质,同时亦为开发新的头孢类产品提供一种思路。

    7-苯乙酰胺-3-氯甲基头孢烷酸对甲氧基苄酯的制备

    公开(公告)号:CN107033162B

    公开(公告)日:2020-05-01

    申请号:CN201610075540.5

    申请日:2016-02-03

    发明人: 门万辉 金联明

    IPC分类号: C07D501/10 C07D501/24

    摘要: 本发明属于头孢菌素类药物中间体合成领域,公开了7‑苯乙酰胺‑3‑氯甲基头孢烷酸对甲氧基苄酯(简称GCLE)的制备方法,本发明以青霉素G钾盐为初始原料,首先与对甲氧基苄氯反应,过氧乙酸氧化,制得青霉素亚砜酯,青霉素亚砜酯先与2‑巯基苯并噻唑反应,再与苯亚磺酸作用得开环物,开环物和氯气作用,在甲醇溶剂下,用甲醇钠闭环,得到7‑苯乙酰胺‑3‑氯甲基头孢烷酸对甲氧基苄酯,本发明溶剂简单易回收,反应条件温和,操作简便,易于工业化生产。

    以青霉素G/K为原料制备7-氨基-3-氢头孢烷酸的方法

    公开(公告)号:CN102140103A

    公开(公告)日:2011-08-03

    申请号:CN201110025252.6

    申请日:2011-01-24

    IPC分类号: C07D501/10 C07D501/18

    CPC分类号: Y02P20/55

    摘要: 本发明涉及7-氨基-3-氢头孢烷酸(7-ANCA)的制备技术,特别是指一种以青霉素G/K为原料制备7-氨基-3-氢头孢烷酸的方法。公开了以青霉素G/K为原料经过六步合成制备头孢唑肟(Ceftizoxime)和头孢布烯(Ceftibuten)的共同母核7-氨基-3-氢头孢烷酸(7-ANCA)的方法,解决了现有技术中存在的生产原料成本高、收率低、不适于工业化生产等问题,具有原料易得、成本低廉,减少了中间环节的提纯和处理过程,简化了工艺操作,减少了溶媒使用量和污水排放量,降低了生产成本,实现了节能降耗,减轻了对环境的影响等优点。

    一种甲氧基苄酯的制备方法

    公开(公告)号:CN101186614A

    公开(公告)日:2008-05-28

    申请号:CN200710191633.5

    申请日:2007-12-13

    发明人: 谢瑜 金珠 韩璐

    IPC分类号: C07D501/24 C07D501/10

    摘要: 本发明提供一种甲氧基苄酯的制备方法,包括原料,含有硫酸的饱和食盐水,以青霉素为原料,经氧化反应得青霉索亚砜,酯化形成肯霉素亚砜酯后,再与苯亚磺酸盐反应,开环生成氮杂丁酮亚磺酸中间体,然后电解含有硫酸的饱和食盐水,用其产生的氯化剂进行氯化,最后氨解闭环形成GCLE的方法,具有产品收率高、纯度高、成本低、质量好的优点,并在生成过程中采用电解闭环进行氯化,确保反应安全。

    一种头孢哌酮的制备方法

    公开(公告)号:CN118930559A

    公开(公告)日:2024-11-12

    申请号:CN202410985211.9

    申请日:2024-07-22

    IPC分类号: C07D501/36 C07D501/10

    摘要: 本发明提供一种头孢哌酮的制备方法,其包括:提供7‑TMCA溶液;提供HO‑EPCP酰氯溶液;在‑30~‑20℃条件下,向7‑TMCA溶液中滴加HO‑EPCP酰氯溶液,滴加完后继续在‑30~‑20℃条件下保温反应得到含有头孢哌酮的反应液。本发明的头孢哌酮的制备方法可以有效降低头孢哌酮中杂质H的含量,经实验证实可使头孢哌酮中杂质H的含量降低至0.15%以下,且头孢哌酮的收率达到90%以上、纯度达到99.6%以上,其他杂质的含量均小于0.15%,从而使用本发明方法制备的头孢哌酮能够制备出完全符合头孢哌酮钠原料药质量标准的头孢哌酮钠。

    一种头孢丙烯母核APCA的制备方法
    9.
    发明公开

    公开(公告)号:CN118667913A

    公开(公告)日:2024-09-20

    申请号:CN202410677026.3

    申请日:2024-05-29

    摘要: 本发明涉及一种头孢丙烯母核APCA的制备方法,其包括以下步骤:(1)将GCLE与碘化钠、三苯基膦在二氯甲烷‑水体系中避光混合反应后分出水相,向二氯甲烷相中加入氢氧化钠形成wittig试剂,然后在氮气的保护下,加入乙醛反应得到含有GPRE的反应液;(2)将含有GPRE的反应液的溶剂更换为乙酸乙酯,然后加入氯化锌反应,反应结束后过滤,滤液用盐酸溶液萃取得到乙酸乙酯相,乙酸乙酯相蒸除溶剂后得到GPRE;(3)将GPRE与脱羧基保护催化剂、苯酚混合反应后,与醋酸丁酯、NaHCO3溶液混匀,静置分层得到水相,向水相中加入青霉素酰化酶‑750进行酶解反应得到含有头孢丙烯母核的反应液。

    一种头孢呋辛内酯的制备方法
    10.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117003767A

    公开(公告)日:2023-11-07

    申请号:CN202310985287.7

    申请日:2023-08-07

    IPC分类号: C07D501/10 C07D501/34

    摘要: 本发明公开了一种头孢呋辛内酯的制备方法,包括:以去乙酰头孢呋辛为原料,在高温高湿条件下,进行分子内脱水形成头孢呋辛内酯;具体包括以下步骤:S1,将去乙酰头孢呋辛和水混合,得到混合物;S2,将步骤S1得到的混合物在70~90℃下反应6~10h。本发明提供了一种合成工艺简单、产品收率高、纯度高,更安全环保的头孢呋辛内酯的合成方法,降低头孢呋辛内酯对照品的价格,有利于开展相关质量研究。