公开(公告)号：CN114702473A

公开(公告)日：2022-07-05

申请号：CN202210220101.4

申请日：2022-03-08

申请人： 苏州亚科科技股份有限公司 ,  苏州固锂新能源科技有限公司

发明人： 袁永坤 ,  蒋玉贵 ,  夏金成

IPC分类号： C07D327/00 ,  H01M10/0525 ,  H01M10/0567

摘要： 本发明涉及锂离子电池电解液技术领域，公开了一种1,3‑丙二磺酸酐的制备方法，包括如下制备步骤：将化合物1进行氧化反应、卤化反应、酸酐化反应、酯化反应、水解反应、酸碱反应的至少一种后，再进行成环反应，或者成环反应后再经过氧化反应，得到1,3‑丙二磺酸酐粗品，经过纯化得到1,3‑丙二磺酸酐精品。本发明的制备方法中使用的原料成本低，操作简单，获得的产品纯度较高，不仅提高了产品的产率和降低了产品的应用成本，所得的产品符合锂离子电池领域对其纯度、杂质含量、成本等的要求，而且该方法具有低水含量、干燥等优点，适合工业化生产，适合于在锂离子电池领域的应用，可用于锂离子电池的电解液添加剂。

公开(公告)号：CN114621289A

公开(公告)日：2022-06-14

申请号：CN202210156986.6

申请日：2022-02-21

申请人： 苏州亚科科技股份有限公司 ,  苏州固锂新能源科技有限公司

发明人： 袁永坤 ,  蒋玉贵 ,  陆洪群

IPC分类号： C07F9/6574 ,  H01M10/0567 ,  H01M10/0525

摘要： 本发明公开了一种环状磷酸酯TFEOP的制备工艺及其应用,该制备工艺将化合物1与化合物2反应得到化合物3；化合物3与化合物4反应得到化合物5；化合物5与氧化试剂反应得到环状磷酸酯TFEOP；通过优选起始原料、优化制备工艺和纯化工艺，获得了高纯度的产品，所得的产品符合锂离子电池领域对其纯度、杂质含量、成本等的要求，而且该方法具有低水含量、干燥等优点，适合工业化生产，适合于在锂离子电池领域的应用；制备方法简单、提高了产率、成本低、适合工业化生产，适合于在锂离子电池添加剂领域中的应用。

公开(公告)号：CN118851863A

公开(公告)日：2024-10-29

申请号：CN202410843242.0

申请日：2024-06-27

申请人： 苏州亚科科技股份有限公司

发明人： 顾临 ,  厉学通 ,  李佳 ,  袁永坤

IPC分类号： C07C17/20 ,  C07C19/08

摘要： 本发明提供了一种1,3‑二氯全氟丙烷的制备方法，包括如下步骤：S1.六氯丙酮和DAST试剂发生氟化反应，得到中间体；S2.中间体与氟化氢吡啶溶液在铝金属有机框架氟吸附剂的作用下，进行氟化反应，得到1,3‑二氯全氟丙烷。本发明引入了对氟化氢气体有特殊吸附性能的铝金属有机框架氟吸附剂，由于其吸附与释放之间达到了动态平衡，释放出来的氟化氢气体刚好可以参与氟化反应，而被吸附的氟化氢也实现了暂时的储存，大大减少了氟化氢吡啶溶液的用量；氟吸附剂还提供了一个限域反应空间，反应原料能够在此空间内进行反应，增大了原料间的接触机会，提高了反应效率，减少了反应原料的用量，降低了成本，避免了苛刻的反应条件，便于工业化放大生产。

公开(公告)号：CN118439983A

公开(公告)日：2024-08-06

申请号：CN202310053926.6

申请日：2023-02-03

申请人： 苏州亚科科技股份有限公司

发明人： 顾临 ,  曹丽辉 ,  袁永坤

IPC分类号： C07C323/12 ,  C07C319/06 ,  C07D339/08

摘要： 本发明提供了一种二巯基二醇类化合物及其衍生物的制备方法和产品，所述制备方法包括以下步骤：(1)将1,3‑丁二烯与卤素单质反应，得到1,4‑二卤‑2‑丁烯；(2)将1,4‑二卤‑2‑丁烯与氧化剂反应，之后经取代或开环得到化合物1；(3)将化合物1与二硫代试剂反应，得到化合物2；(4)将化合物2与还原剂、酸反应得到所述二巯基二醇类化合物及其衍生物。本发明提供的制备方法原料简单易得，制备方法简单，成本低，收率高。

公开(公告)号：CN117820078A

公开(公告)日：2024-04-05

申请号：CN202311537031.6

申请日：2023-11-17

申请人： 苏州亚科科技股份有限公司 ,  亚科科技(安庆)有限公司

发明人： 黄晓东 ,  周银霞 ,  袁永坤

IPC分类号： C07C29/145 ,  C07C35/04 ,  C07C29/76 ,  C07C45/00 ,  C07C49/39

摘要： 本发明提供了一种顺式2,2,4,4‑四甲基‑1,3‑环丁二醇的制备方法，以2,2,4,4‑四甲基‑1,3‑环丁二酮和氢气为原料，在金属催化剂的作用下反应得到2,2,4,4‑四甲基‑1,3‑环丁二醇粗品，将粗品经过装填有β‑环糊精聚酰胺填料的层析柱，经第一洗脱液洗脱，得到顺式纯度高于98.5％的2,2,4,4‑四甲基‑1,3‑环丁二醇。本发明通过制备β‑环糊精聚酰胺，并将其用作层压柱的填料用于顺反式2,2,4,4‑四甲基‑1,3‑环丁二醇的分离，由于β‑环糊精聚酰胺填料表面具有丰富的羟基，可以与CBDO发生氢键作用，利用顺反CBDO空间结构的差异而产生的氢键作用力的差异，较好地分离顺反式CBDO，获得了顺式纯度高于98.5％的CBDO；此外还配合梯度降温结晶的方法得到顺式纯度高于99.5％的CBDO，操作简便。

公开(公告)号：CN112679359B

公开(公告)日：2022-11-22

申请号：CN202011591517.4

申请日：2020-12-29

申请人： 苏州亚科科技股份有限公司

发明人： 袁永坤 ,  蒋玉贵

IPC分类号： C07C201/12 ,  C07C201/16 ,  C07C205/26 ,  C07C205/15 ,  C07C201/10 ,  C07C205/08

摘要： 本发明公开了一种溴硝醇的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：将化合物1A与硝化试剂进行反应，得到化合物2A；将上述的化合物2A与水进行水解反应，再与溴化试剂进行反应，即得溴硝醇粗品，经过纯化后，得到溴硝醇精品。本发明采用价格较低的试剂作为起始原料，经过硝化、水解、溴化等反应，得到最终产品，每步的反应条件温和，得到的溴硝醇收率高，能够大幅降低成本。

公开(公告)号：CN112592256A

公开(公告)日：2021-04-02

申请号：CN202011594883.5

申请日：2020-12-29

申请人： 苏州亚科科技股份有限公司

发明人： 袁永坤 ,  蒋玉贵

IPC分类号： C07C25/22 ,  C07C17/354 ,  C07C17/02 ,  C07C13/605 ,  C07C5/05

摘要： 本发明公开了一种派瑞林的制备方法，包括如下制备步骤：化合物1A发生反应，得到化合物2A；将上述的化合物2A与化合物2B进行反应，得到派瑞林粗品，经过纯化后，得到派瑞林精品。本发明采用价格较低的试剂作为起始原料，经过两步反应，得到最终产品，每步的反应条件温和，得到的派瑞林收率高，能够大幅降低成本。

公开(公告)号：CN112479937A

公开(公告)日：2021-03-12

申请号：CN202011357994.4

申请日：2020-11-27

申请人： 苏州亚科科技股份有限公司

发明人： 曹丽辉 ,  马凤鸣 ,  袁永坤

IPC分类号： C07C303/02 ,  C07C309/14 ,  C07C213/08 ,  C07C213/10 ,  C07C215/10

摘要： 本发明公开了一种2‑[[三(羟甲基)甲基]氨基]乙磺酸的制备方法，包括如下步骤：将三羟基甲基氨基甲烷与1,2‑二卤代乙烷溶于溶剂中，在搅拌下，加热升温至回流反应，控制溶液的pH值≥7.0，得到第一中间反应液；将亚硫酸钠加入第一中间反应液中，在催化剂的作用下，加热升温至回流反应，得到第二中间反应液；将第二中间反应液经过降温、过滤后，然后加入阳离子交换树脂，进行吸附，再经过脱溶剂、结晶处理后，得到2‑[[三(羟甲基)甲基]氨基]乙磺酸。本发明采用两步一锅法合成，其反应的收率高，后处理工艺简便，产品纯度好，同时克服了使用2‑卤代乙磺酸所带来的低收率或者三废的问题。

公开(公告)号：CN111909047A

公开(公告)日：2020-11-10

申请号：CN202010843012.6

申请日：2020-08-20

申请人： 苏州亚科科技股份有限公司

发明人： 袁永坤 ,  蒋玉贵

IPC分类号： C07C231/02 ,  C07C231/12 ,  C07C231/24 ,  C07C237/06 ,  C07C227/08 ,  C07C229/16

摘要： 本发明公开了一种N-(2-乙酰胺基)-2-亚氨基二乙酸的制备工艺，先将结构为 的反应物1与含氮化合物反应，然后将得到的中间产物 与胺化试剂反应，即可得到N-(2-乙酰胺基)-2-亚氨基二乙酸，式中，Y、Y1、Y2、Y3分别为OH、OM、卤素、OR、SR中之一，Z为卤素、OH、SH中之一。本发明使用了价格较低的起始原料，能够大幅降低成本；且反应条件温和，后续纯化工艺简单，N-(2-乙酰胺基)-2-亚氨基二乙酸收率高；本发明整个工艺的操作相对简单、易控制，有利于放大生产，缩短反应生产周期，也有助于N-(2-乙酰胺基)-2-亚氨基二乙酸的学术研究等。

公开(公告)号：CN108129337B

公开(公告)日：2020-10-16

申请号：CN201810019645.8

申请日：2018-01-09

申请人： 苏州亚科科技股份有限公司

发明人： 袁永坤

IPC分类号： C07C213/04 ,  C07C215/10

摘要： 本发明公开了一种三羟烷基氨基甲烷的制备方法，所述制备方法以二(羟烷基)环氧乙烷为底物、以催化剂催化底物与氨进行氨解反应，得到三羟烷基氨基甲烷；制备方法的反应路线如化学式Ⅰ所示；包括：混合步骤：将氨配制为氨溶液，然后将氨溶液、溶剂和催化剂搅拌混合，得到混合液；反应步骤：在混合液中加入二(羟烷基)环氧乙烷溶液，加入二(羟烷基)环氧乙烷溶液时的温度为≤35℃；加入完毕后，在温度为20‑80℃的条件下进行反应；过滤步骤：将完成反应得到的产物过滤取滤渣，经重结晶得到三羟烷基氨基甲烷；生产过程中大大降低三废的排放，克服常规工艺中存在的安全隐患和不稳定因素，安全、简便地生产此类化合物。