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公开(公告)号：CN117050024A
公开(公告)日：2023-11-14
申请号：CN202311327427.8
申请日：2023-10-13
申请人： 苏州开元民生科技股份有限公司
IPC分类号： C07D239/48
摘要： 本发明涉及一种2‑氨基‑4,6‑二氯‑5‑甲酰胺基嘧啶的合成方法，以2,5‑二氨基嘧啶为原料，先与DMF缩合生成2,5‑二甲胺亚甲氨基嘧啶，再嘧啶环上氯生成2,5‑二甲胺亚甲氨基‑4,6‑二氯嘧啶，最后水解得到2‑氨基‑4,6‑二氯‑5‑甲酰胺基嘧啶。本发明整体工艺路线精简，各步反应选择性高，总体收率高达到80%以上，三废排放少利于环保。
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公开(公告)号：CN110845341B
公开(公告)日：2022-10-14
申请号：CN201911085276.3
申请日：2019-11-08
申请人： 苏州开元民生科技股份有限公司
IPC分类号： C07C209/74 , C07C211/52 , C07C253/14 , C07C255/58 , C07C227/26 , C07C227/18 , C07C229/56 , C07C231/02 , C07C237/32
摘要： 本发明公开一种2‑氨基‑5‑氯‑N,3‑二甲基苯甲酰胺合成方法，以式I为原料，和氯化试剂在氨基邻对位进行氯代反应，生成式II所示化合物，式II所示化合物在碱性催化条件下，利用氨基邻对位氯热力学稳定性差异，和氰基发生选择性取代反应，以氨基邻位氯取代为主，生成式III所示化合物，然后式III所示化合物水解成式IV所示化合物；式IV所示化合物酯化生成式V所示化合物，式V所示化合物和一甲胺甲醇溶液反应，生成2‑氨基‑5‑氯‑N，3‑二甲基苯甲酰胺。本发明提供的制备方法收率高、反应简单、毒副作用小。
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公开(公告)号：CN111848554B
公开(公告)日：2022-05-03
申请号：CN202010766495.4
申请日：2020-08-03
申请人： 苏州开元民生科技股份有限公司
IPC分类号： C07D307/33 , C07F7/18
摘要： 本发明公开了一种索氟布韦中间体杂质的合成方法，它包括以下步骤：（a）使第一化合物的端羟基接上第一保护基团得第一中间体；（b）使第一中间体的环羟基接上苯甲酰基得第二中间体；（c）脱去所述第二中间体上的第一保护基团即得索氟布韦中间体杂质。通过制备特殊结构的第一中间体和第二中间体，进而制备特定结构且高纯度的索氟布韦中间体杂质，可以用于最终索氟布韦杂质的分析以评价药物索氟布韦的纯度。
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公开(公告)号：CN111848665B
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN202010766332.6
申请日：2020-08-03
申请人： 苏州开元民生科技股份有限公司
IPC分类号： C07F7/18
摘要： 本发明公开了一种索氟布韦杂质的合成方法，它包括以下步骤：（a）使第一化合物的端羟基接上第一保护基团得第一中间体；（b）使第一中间体的环羟基接上第二保护基团得第二中间体，所述第二保护基团为叔丁基二甲基硅氧基；（c）脱去所述第二中间体上的第一保护基团得第三中间体；（d）使第三中间体的端羟基接上第三保护基团得第四中间体；（e）脱去所述第四中间体上的第三保护基团得索氟布韦杂质。从而有效配合实现对中间体的提纯，以获得高纯度的索氟布韦杂质，可直接用作对应的对照品。
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公开(公告)号：CN110845341A
公开(公告)日：2020-02-28
申请号：CN201911085276.3
申请日：2019-11-08
申请人： 苏州开元民生科技股份有限公司
IPC分类号： C07C209/74 , C07C211/52 , C07C253/14 , C07C255/58 , C07C227/26 , C07C227/18 , C07C229/56 , C07C231/02 , C07C237/32
摘要： 本发明公开一种2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺合成方法，以式I为原料，和氯化试剂在氨基邻对位进行氯代反应，生成式II所示化合物，式II所示化合物在碱性催化条件下，利用氨基邻对位氯热力学稳定性差异，和氰基发生选择性取代反应，以氨基邻位氯取代为主，生成式III所示化合物，然后式III所示化合物水解成式IV所示化合物；式IV所示化合物酯化生成式V所示化合物，式V所示化合物和一甲胺甲醇溶液反应，生成2-氨基-5-氯-N，3-二甲基苯甲酰胺。本发明提供的制备方法收率高、反应简单、毒副作用小。
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公开(公告)号：CN104974051A
公开(公告)日：2015-10-14
申请号：CN201510384543.2
申请日：2015-06-30
申请人： 苏州开元民生科技股份有限公司
IPC分类号： C07C215/42 , C07C213/02
摘要： 本发明揭示了一种(1S,4R)-cis-4-氨基-2-环戊烯-1-甲醇盐酸盐的合成方法，包括步骤，在反应器中加入醚类溶剂、负氮杂、二碳酸二叔丁酯和催化剂，进行保温反应后得到化合物Ⅱ的溶液，在温度为0～50℃时，将得到的化合物Ⅱ溶液滴加到硼氢化钠水溶液中，保温进行还原反应，反应结束后加酸猝灭，并调节PH值为6-7，蒸馏除去原醚类溶剂，用有机溶剂萃取残余水相，干燥剂干燥有机层得到化合物Ⅲ的溶液；在化合物Ⅲ溶液中通入HCl气体，反应完毕过滤、干燥，得到(1S,4R)-cis-4-氨基-2-环戊烯-1-甲醇盐酸盐。本发明总收率达81%，产品纯度达99%。氨基保护步骤没有使用缚酸剂，不仅减少了生产原料，使得反应的时间大大缩短。
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公开(公告)号：CN117105851B
公开(公告)日：2024-02-13
申请号：CN202311347097.9
申请日：2023-10-18
申请人： 苏州开元民生科技股份有限公司
IPC分类号： C07D213/61
摘要： 本发明涉及一种2,3‑二氯吡啶的制备方法，将糠胺、双氧水以及盐酸在催化剂作用下进行氧化氯化反应，反应结束后以有机溶剂萃取，收集有机相即得2‑氯‑3‑羟基吡啶溶液；催化剂由钨催化剂和/或钼催化剂、以及三价铁催化剂构成；向2‑氯‑3‑羟基吡啶溶液中加入碱和三光气溶液进行氯取代反应，反应结束后经后处理得到产品2,3‑二氯吡啶。本发明制备方法原料易得，操作简单；一方面采用双催化剂使氧化和2‑位氯化反应两步反应可以直接一锅完成，且收率有较大提高；另一方面使用三光气代替含磷氯化试剂进行3‑位羟基氯代，绿色环保，副反应少，生产过程中三废少，且三废易处理。
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公开(公告)号：CN117105851A
公开(公告)日：2023-11-24
申请号：CN202311347097.9
申请日：2023-10-18
申请人： 苏州开元民生科技股份有限公司
IPC分类号： C07D213/61
摘要： 本发明涉及一种2,3‑二氯吡啶的制备方法，将糠胺、双氧水以及盐酸在催化剂作用下进行氧化氯化反应，反应结束后以有机溶剂萃取，收集有机相即得2‑氯‑3‑羟基吡啶溶液；催化剂由钨催化剂和/或钼催化剂、以及三价铁催化剂构成；向2‑氯‑3‑羟基吡啶溶液中加入碱和三光气溶液进行氯取代反应，反应结束后经后处理得到产品2,3‑二氯吡啶。本发明制备方法原料易得，操作简单；一方面采用双催化剂使氧化和2‑位氯化反应两步反应可以直接一锅完成，且收率有较大提高；另一方面使用三光气代替含磷氯化试剂进行3‑位羟基氯代，绿色环保，副反应少，生产过程中三废少，且三废易处理。
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公开(公告)号：CN114105869A
公开(公告)日：2022-03-01
申请号：CN202210077659.1
申请日：2022-01-24
申请人： 苏州开元民生科技股份有限公司
IPC分类号： C07D213/84
摘要： 本发明涉及一种2‑丙基‑4‑氰基吡啶的制备方法，以2‑丙基‑4‑哌啶酮为起始原料，通过在碱的存在下与对甲苯磺酰甲基异氰生成碳负离子发生亲核加成反应，然后失去磺酰基和甲酰基制备2‑丙基‑4‑氰基哌啶，再通过脱氢氧化得到2‑丙基‑4‑氰基吡啶。本发明合成路线简便，原辅料均为常见化合物，同时溶剂和催化剂可循环利用；生成物为单一化合物，与传统合成方法相比，无异构体3‑丙基‑4‑氰基吡啶产生，对合成丙硫异烟胺后处理要求较低。
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公开(公告)号：CN111825641A
公开(公告)日：2020-10-27
申请号：CN202010766494.X
申请日：2020-08-03
申请人： 苏州开元民生科技股份有限公司
IPC分类号： C07D307/33
摘要： 本发明公开了一种制备3-氟-4-羟基-5-(羟基甲基)-3-甲基四氢呋喃-2-酮的方法，将((2R,3R,4R)-3-(苄氧基)-4-氟-4-甲基-5-氧代四氢呋喃-2-基)甲基苯甲酸酯分散于有机溶剂中，加入过量强酸进行升温回流，去除有机溶剂，打浆、过滤并干燥即可，所述强酸为甲磺酸、硫酸、三氟甲磺酸或浓盐酸。采用((2R,3R,4R)-3-(苄氧基)-4-氟-4-甲基-5-氧代四氢呋喃-2-基)甲基苯甲酸酯为原料与过量特定的强酸进行回流反应，仅一步反应即可获得高纯度和高得率的产品，工艺步骤简单、便于产品的量产。
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