公开(公告)号：CN116284123A

公开(公告)日：2023-06-23

申请号：CN202310284562.2

申请日：2023-03-22

申请人： 西安淳甄新材料有限公司

发明人： 方勇 ,  张卫波 ,  王立鹏 ,  郭敏 ,  谢卓桐 ,  梁欣荣

IPC分类号： C07F9/40 ,  C07F9/142

摘要： 本发明一种2‑乙基己基磷酸单(2‑乙基己基)酯的合成方法，步骤如下：将亚磷酸二甲酯、催化剂、2‑乙基己醇加入到容器中混合加热反应；升温蒸出甲醇，得双(2‑乙基己基)亚磷酸酯；向双(2‑乙基己基)亚磷酸酯中加入甲醇或乙醇溶液，升温蒸出甲醇或乙醇；加入相转移催化剂、氯代异辛烷，升温反应；蒸出氯代异辛烷，得2‑乙基己基磷酸双(2‑乙基己基)酯；向2‑乙基己基磷酸双(2‑乙基己基)酯中加入固体氢氧化钠，升温反应，降温；加入盐酸酸化，酸化后分液，分出水相，保留的有机相为2‑乙基己基磷酸单(2‑乙基己基)酯。该方法可避免过程中进行高温反应，可避免对环境污染，且整个反应过程连续，后处理少，可连续生产。

公开(公告)号：CN113548964A

公开(公告)日：2021-10-26

申请号：CN202110899625.6

申请日：2021-08-06

申请人： 西安淳甄新材料有限公司

发明人： 王立鹏 ,  朱永丰 ,  闫路 ,  吴阳 ,  尚锐 ,  张卫波

IPC分类号： C07C67/31 ,  C07C69/92 ,  C07C51/60 ,  C07C61/12 ,  C07C67/14 ,  C07C69/75 ,  C07D307/20

摘要： 本发明公开了一种液晶中间体的合成方法，包括以下操作：制备化合物B1，化合物B1水解制得化合物B2；化合物B2与3,4‑二氢‑2H‑吡喃进行成醚反应以保护醇羟基，生成化合物B3；4'‑戊基‑[1,1'‑双(环己烷)]‑4‑甲酸与氯代试剂发生氯代反应制得化合物A1；化合物A1与对苯二酚进行酯化反应，生成化合物A2；化合物A2与化合物B3在催化剂下发生酯化反应，生成化合物A3；最后在催化剂对甲苯磺酸的作用下，化合物A3进行醇羟基的脱保护反应，生成化合物A4，得液晶中间体。本发明采用分步反应制备液晶中间体，反应选择性高，收率高，对环境友好，后处理简单，适合于工业化生产。