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公开(公告)号：CN107619381A
公开(公告)日：2018-01-23
申请号：CN201610554047.1
申请日：2016-07-15
申请人： 西安淳甄新材料有限公司
IPC分类号： C07C253/30 , C07C255/53
摘要： 本发明揭示了一种4-羟基-4’-联苯腈的制备方法，包括以下步骤：4-羟基联苯(2)和乙酰氯反应生成4-乙酸联苯(3)，4-乙酸联苯(3)和草酰氯在三氯化铝催化下反应生成4-氯羰基-4’-乙酸联苯(4)，4-氯羰基-4’-乙酸联苯(4)和氨水反应生成4-甲酰胺基-4’-乙酸联苯(5)，4-甲酰胺基-4’-乙酸联苯(5)在三氯氧膦催化下脱水生成4-氰基-4’-乙酸联苯(6)，4-氰基-4’-乙酸联苯(6)在氢氧化钠存在下脱去乙酰基生成4-羟基-4’-联苯腈(1)。该制备方法工艺简洁，经济环保，适合工业放大要求。
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公开(公告)号：CN113527272B
公开(公告)日：2023-07-21
申请号：CN202110899632.6
申请日：2021-08-06
申请人： 西安淳甄新材料有限公司
IPC分类号： C07D405/12
摘要： 本发明公开了一种特戈拉赞的合成方法，包括制备4‑羟基‑N,N,2‑三甲基‑1H‑苯并咪唑‑6‑甲酰胺、(S)‑5,7‑二氟‑3,4‑二氢‑2H‑色原烯‑4‑醇的制备，以及最后的光延反应：在膦试剂和冷凝剂作用下发生Mitsunobu反应，制得特戈拉赞：(s)‑4‑((5,7‑二氟色满‑4‑基)氧)‑n,n,2‑三甲基‑1h‑苯并咪唑‑6‑甲酰胺。本发明采用分步反应制备特戈拉赞，反应选择性高，收率高，对环境友好，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN116284123A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202310284562.2
申请日：2023-03-22
申请人： 西安淳甄新材料有限公司
摘要： 本发明一种2‑乙基己基磷酸单(2‑乙基己基)酯的合成方法，步骤如下：将亚磷酸二甲酯、催化剂、2‑乙基己醇加入到容器中混合加热反应；升温蒸出甲醇，得双(2‑乙基己基)亚磷酸酯；向双(2‑乙基己基)亚磷酸酯中加入甲醇或乙醇溶液，升温蒸出甲醇或乙醇；加入相转移催化剂、氯代异辛烷，升温反应；蒸出氯代异辛烷，得2‑乙基己基磷酸双(2‑乙基己基)酯；向2‑乙基己基磷酸双(2‑乙基己基)酯中加入固体氢氧化钠，升温反应，降温；加入盐酸酸化，酸化后分液，分出水相，保留的有机相为2‑乙基己基磷酸单(2‑乙基己基)酯。该方法可避免过程中进行高温反应，可避免对环境污染，且整个反应过程连续，后处理少，可连续生产。
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公开(公告)号：CN116217406A
公开(公告)日：2023-06-06
申请号：CN202310283161.5
申请日：2023-03-22
申请人： 西安淳甄新材料有限公司
IPC分类号： C07C209/58 , C07C211/38 , C07C231/02 , C07C233/58 , C07C51/60 , C07C61/135
摘要： 本发明涉及一种1，3‑金刚烷二胺的合成方法，步骤如下：一、控温0～10℃，将1，3‑金刚烷二甲酸与二氯甲烷混合，加入催化剂，并滴加氯代试剂；搅拌并升温至37℃～38℃，反应4h，得到1，3‑金刚烷二甲酰氯；二、控温‑10℃～0，将1，3‑金刚烷二甲酰氯滴加到25％氨水中，进行二甲酰胺反应，反应1h，过滤、烘干，得到金刚烷‑1，3‑二甲酰胺；三、控温0～10℃，将金刚烷‑1，3‑二甲酰胺加入到氢氧化钠水溶液中，加入卤代试剂，加热至40℃，搅拌反应6h后，经二氯甲烷萃取、分出水相，二氯甲烷相浓缩，得到白色固体，即1，3‑金刚烷二胺。本方法制备过程温度温和、安全性高、操作简单、适合工业化大量生产。
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公开(公告)号：CN110776441B
公开(公告)日：2022-03-22
申请号：CN201911185516.7
申请日：2019-11-27
申请人： 西安淳甄新材料有限公司
IPC分类号： C07C303/28 , C07C309/66
摘要： 本发明公开了一种4‑氟‑2，3‑二甲基苯基甲磺酸酯的合成方法，该方法包括：一、3‑氟二甲苯经卤代反应得到4‑氟‑2,3‑二甲基卤代苯；二、4‑氟‑2,3‑二甲基卤代苯经偶联反应得到4‑氟‑2,3‑二甲基苯基醚；三、4‑氟‑2,3‑二甲基苯基醚水解得到4‑氟‑2，3‑二甲基苯酚；四、4‑氟‑2，3‑二甲基苯酚与甲基磺酰氯经酯化反应得到4‑氟‑2，3‑二甲基苯基甲磺酸酯。本发明以3‑氟二甲苯为原料，依次经卤代、偶联、水解和酯化反应，通过对不同类型的反应进行组合设计，提高了4‑氟‑2，3‑二甲基苯基甲磺酸酯的收率，同时避免使用昂贵的催化剂或原料，降低了制备成本，减少了废水排放，减轻了环保压力。
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公开(公告)号：CN113548964A
公开(公告)日：2021-10-26
申请号：CN202110899625.6
申请日：2021-08-06
申请人： 西安淳甄新材料有限公司
摘要： 本发明公开了一种液晶中间体的合成方法，包括以下操作：制备化合物B1，化合物B1水解制得化合物B2；化合物B2与3,4‑二氢‑2H‑吡喃进行成醚反应以保护醇羟基，生成化合物B3；4'‑戊基‑[1,1'‑双(环己烷)]‑4‑甲酸与氯代试剂发生氯代反应制得化合物A1；化合物A1与对苯二酚进行酯化反应，生成化合物A2；化合物A2与化合物B3在催化剂下发生酯化反应，生成化合物A3；最后在催化剂对甲苯磺酸的作用下，化合物A3进行醇羟基的脱保护反应，生成化合物A4，得液晶中间体。本发明采用分步反应制备液晶中间体，反应选择性高，收率高，对环境友好，后处理简单，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN113527272A
公开(公告)日：2021-10-22
申请号：CN202110899632.6
申请日：2021-08-06
申请人： 西安淳甄新材料有限公司
IPC分类号： C07D405/12
摘要： 本发明公开了一种特戈拉赞的合成方法，包括制备4‑羟基‑N,N,2‑三甲基‑1H‑苯并咪唑‑6‑甲酰胺、(S)‑5,7‑二氟‑3,4‑二氢‑2H‑色原烯‑4‑醇的制备，以及最后的光延反应：在膦试剂和冷凝剂作用下发生Mitsunobu反应，制得特戈拉赞：(s)‑4‑((5,7‑二氟色满‑4‑基)氧)‑n,n,2‑三甲基‑1h‑苯并咪唑‑6‑甲酰胺。本发明采用分步反应制备特戈拉赞，反应选择性高，收率高，对环境友好，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN106146274A
公开(公告)日：2016-11-23
申请号：CN201610541697.2
申请日：2016-07-12
申请人： 西安淳甄新材料有限公司
IPC分类号： C07C45/65 , C07C49/747
CPC分类号： Y02P20/55 , C07C45/65 , C07C37/003 , C07C41/16 , C07C45/292 , C07C49/747 , C07C39/17 , C07C43/23 , C07C49/753
摘要： 技术背景：4‑（4‑羟基苯基）环己酮是一个重要的液晶单体，医药中间体，化工原料中间体，高分子中间体，抗氧化剂等。随着近年液晶，医药行业的高速发展，对4‑（4‑羟基苯基）环己酮（Ⅰ）的需求量大大的增加，现行的工艺主要是用钯碳加氢，该工艺存在环境污染大，选择性差，收率低，成本高等缺点。发明内容：针对上述问题，本发明提供一种新工艺来解决上述问题。发明的有点：1、用铝镍合金替代重金属催化剂钯的使用，杜绝了重金属的污染。2、顺反选择性可达70%，总收率可达50%，在很大程度上提高了产品的收率，降低生产成本。
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公开(公告)号：CN114014761A
公开(公告)日：2022-02-08
申请号：CN202111461565.6
申请日：2021-12-02
申请人： 西安淳甄新材料有限公司
IPC分类号： C07C201/12 , C07C201/16 , C07C205/57
摘要： 本发明公开了一种基于酯化分离邻硝基苯甲酸的方法，根据邻、间、对硝基苯甲酸的化学性质，结合不同硝基取代的苯甲酸酸性的差异，构建萃取‑甲酯化‑碱解‑结晶的组合工艺，反应中只有邻硝基苯甲酸可以在该条件下甲酯化并从中提去分离，再进行碱解，重结晶得到纯品；从而回收其中的邻硝基苯甲酸。本发明大大降低废水的化学需氧量，以便于废水进一步的深度处理，具有回收率高、处理成本低等优点。
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