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公开(公告)号：CN116284123A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202310284562.2
申请日：2023-03-22
申请人： 西安淳甄新材料有限公司
摘要： 本发明一种2‑乙基己基磷酸单(2‑乙基己基)酯的合成方法，步骤如下：将亚磷酸二甲酯、催化剂、2‑乙基己醇加入到容器中混合加热反应；升温蒸出甲醇，得双(2‑乙基己基)亚磷酸酯；向双(2‑乙基己基)亚磷酸酯中加入甲醇或乙醇溶液，升温蒸出甲醇或乙醇；加入相转移催化剂、氯代异辛烷，升温反应；蒸出氯代异辛烷，得2‑乙基己基磷酸双(2‑乙基己基)酯；向2‑乙基己基磷酸双(2‑乙基己基)酯中加入固体氢氧化钠，升温反应，降温；加入盐酸酸化，酸化后分液，分出水相，保留的有机相为2‑乙基己基磷酸单(2‑乙基己基)酯。该方法可避免过程中进行高温反应，可避免对环境污染，且整个反应过程连续，后处理少，可连续生产。
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公开(公告)号：CN116217406A
公开(公告)日：2023-06-06
申请号：CN202310283161.5
申请日：2023-03-22
申请人： 西安淳甄新材料有限公司
IPC分类号： C07C209/58 , C07C211/38 , C07C231/02 , C07C233/58 , C07C51/60 , C07C61/135
摘要： 本发明涉及一种1，3‑金刚烷二胺的合成方法，步骤如下：一、控温0～10℃，将1，3‑金刚烷二甲酸与二氯甲烷混合，加入催化剂，并滴加氯代试剂；搅拌并升温至37℃～38℃，反应4h，得到1，3‑金刚烷二甲酰氯；二、控温‑10℃～0，将1，3‑金刚烷二甲酰氯滴加到25％氨水中，进行二甲酰胺反应，反应1h，过滤、烘干，得到金刚烷‑1，3‑二甲酰胺；三、控温0～10℃，将金刚烷‑1，3‑二甲酰胺加入到氢氧化钠水溶液中，加入卤代试剂，加热至40℃，搅拌反应6h后，经二氯甲烷萃取、分出水相，二氯甲烷相浓缩，得到白色固体，即1，3‑金刚烷二胺。本方法制备过程温度温和、安全性高、操作简单、适合工业化大量生产。
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公开(公告)号：CN113548964A
公开(公告)日：2021-10-26
申请号：CN202110899625.6
申请日：2021-08-06
申请人： 西安淳甄新材料有限公司
摘要： 本发明公开了一种液晶中间体的合成方法，包括以下操作：制备化合物B1，化合物B1水解制得化合物B2；化合物B2与3,4‑二氢‑2H‑吡喃进行成醚反应以保护醇羟基，生成化合物B3；4'‑戊基‑[1,1'‑双(环己烷)]‑4‑甲酸与氯代试剂发生氯代反应制得化合物A1；化合物A1与对苯二酚进行酯化反应，生成化合物A2；化合物A2与化合物B3在催化剂下发生酯化反应，生成化合物A3；最后在催化剂对甲苯磺酸的作用下，化合物A3进行醇羟基的脱保护反应，生成化合物A4，得液晶中间体。本发明采用分步反应制备液晶中间体，反应选择性高，收率高，对环境友好，后处理简单，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN114014761A
公开(公告)日：2022-02-08
申请号：CN202111461565.6
申请日：2021-12-02
申请人： 西安淳甄新材料有限公司
IPC分类号： C07C201/12 , C07C201/16 , C07C205/57
摘要： 本发明公开了一种基于酯化分离邻硝基苯甲酸的方法，根据邻、间、对硝基苯甲酸的化学性质，结合不同硝基取代的苯甲酸酸性的差异，构建萃取‑甲酯化‑碱解‑结晶的组合工艺，反应中只有邻硝基苯甲酸可以在该条件下甲酯化并从中提去分离，再进行碱解，重结晶得到纯品；从而回收其中的邻硝基苯甲酸。本发明大大降低废水的化学需氧量，以便于废水进一步的深度处理，具有回收率高、处理成本低等优点。
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