公开(公告)号：CN113527272B

公开(公告)日：2023-07-21

申请号：CN202110899632.6

申请日：2021-08-06

申请人： 西安淳甄新材料有限公司

发明人： 谢卓桐 ,  方勇 ,  闫路 ,  吴阳 ,  梁腾 ,  张森

IPC分类号： C07D405/12

摘要： 本发明公开了一种特戈拉赞的合成方法，包括制备4‑羟基‑N,N,2‑三甲基‑1H‑苯并咪唑‑6‑甲酰胺、(S)‑5,7‑二氟‑3,4‑二氢‑2H‑色原烯‑4‑醇的制备，以及最后的光延反应：在膦试剂和冷凝剂作用下发生Mitsunobu反应，制得特戈拉赞：(s)‑4‑((5,7‑二氟色满‑4‑基)氧)‑n,n,2‑三甲基‑1h‑苯并咪唑‑6‑甲酰胺。本发明采用分步反应制备特戈拉赞，反应选择性高，收率高，对环境友好，适合于工业化生产。

公开(公告)号：CN116217406A

公开(公告)日：2023-06-06

申请号：CN202310283161.5

申请日：2023-03-22

申请人： 西安淳甄新材料有限公司

发明人： 方勇 ,  王立鹏 ,  陈琳娜 ,  张森 ,  尚锐 ,  闫盼雨

IPC分类号： C07C209/58 ,  C07C211/38 ,  C07C231/02 ,  C07C233/58 ,  C07C51/60 ,  C07C61/135

摘要： 本发明涉及一种1，3‑金刚烷二胺的合成方法，步骤如下：一、控温0～10℃，将1，3‑金刚烷二甲酸与二氯甲烷混合，加入催化剂，并滴加氯代试剂；搅拌并升温至37℃～38℃，反应4h，得到1，3‑金刚烷二甲酰氯；二、控温‑10℃～0，将1，3‑金刚烷二甲酰氯滴加到25％氨水中，进行二甲酰胺反应，反应1h，过滤、烘干，得到金刚烷‑1，3‑二甲酰胺；三、控温0～10℃，将金刚烷‑1，3‑二甲酰胺加入到氢氧化钠水溶液中，加入卤代试剂，加热至40℃，搅拌反应6h后，经二氯甲烷萃取、分出水相，二氯甲烷相浓缩，得到白色固体，即1，3‑金刚烷二胺。本方法制备过程温度温和、安全性高、操作简单、适合工业化大量生产。

公开(公告)号：CN113527272A

公开(公告)日：2021-10-22

申请号：CN202110899632.6

申请日：2021-08-06

申请人： 西安淳甄新材料有限公司

发明人： 谢卓桐 ,  方勇 ,  闫路 ,  吴阳 ,  梁腾 ,  张森

IPC分类号： C07D405/12

摘要： 本发明公开了一种特戈拉赞的合成方法，包括制备4‑羟基‑N,N,2‑三甲基‑1H‑苯并咪唑‑6‑甲酰胺、(S)‑5,7‑二氟‑3,4‑二氢‑2H‑色原烯‑4‑醇的制备，以及最后的光延反应：在膦试剂和冷凝剂作用下发生Mitsunobu反应，制得特戈拉赞：(s)‑4‑((5,7‑二氟色满‑4‑基)氧)‑n,n,2‑三甲基‑1h‑苯并咪唑‑6‑甲酰胺。本发明采用分步反应制备特戈拉赞，反应选择性高，收率高，对环境友好，适合于工业化生产。