一种1,2,9,10-四硝基联吡唑[1,5-d:5’,1’-f][1,2,3,4]四嗪的连续化制备工艺

    公开(公告)号:CN117285534A

    公开(公告)日:2023-12-26

    申请号:CN202311087659.0

    申请日:2023-08-28

    Abstract: 本发明提供了一种1,2,9,10‑四硝基联吡唑[1,5‑d:5’,1’‑f][1,2,3,4]四嗪的连续化制备工艺,该工艺以3,3’,4,4’‑四硝基‑1,1’‑二氨基‑5,5’‑联吡唑作为合成原料,以次氯酸叔丁酯作为氧化偶联试剂,采用连续反应系统制备1,2,9,10‑四硝基联吡唑[1,5‑d:5’,1’‑f][1,2,3,4]四嗪;该工艺包括制备物料溶液、通入原料、进行连续合成和产物纯化四个步骤。本发明由于采用了连续反应系统,因此应过程体系的温度宽容度好,并且能够实现传质传热的精准控制,同时避免了因淬灭不及时导致的产品分解现象,提高了生产效率;此外,在进行产物纯化时,采用纯化试剂提纯的手段替代了硅胶柱层析,不仅避免了产品由于对硅胶敏感而导致的分解现象,还简化了工艺,进一步提高了生产效率。

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