依非韦伦中间体的制备方法

    公开(公告)号:CN103254087A

    公开(公告)日:2013-08-21

    申请号:CN201310225363.0

    申请日:2013-06-07

    IPC分类号: C07C213/00 C07C215/70

    摘要: 本发明公开了一种依非韦伦中间体的制备方法,涉及采用绿色溶剂2-甲基四氢呋喃为格式反应溶剂合成抗病毒药物依非韦伦关键中间体,属有机合成技术领域。其包括如下步骤:以2-甲基四氢呋喃为溶剂,金属镁与溴乙烷反应得到乙基溴化镁,然后滴加环丙基乙炔生成环丙炔基乙基溴化镁,最后与2-三氟乙酰基对氯苯胺发生加成反应得到2-(2-胺基-5-氯苯基)-4-环丙基-1,1,1-三氟-3-丁炔-2-醇。该法可以高选择性、高收率地制备2-(2-胺基-5-氯苯基)-4-环丙基-1,1,1-三氟-3-丁炔-2-醇,产品纯度大于99.8%,收率可达95.2-97.1%。与传统的技术相比,本发明优越性体现在:格氏反应中采用绿色溶剂2-甲基四氢呋喃,收率高,选择性好,产物易于分离,反应条件易于控制,溶剂用量小且易于回收利用,符合绿色化学理念,适合工业化生产。

    依非韦伦中间体的制备方法

    公开(公告)号:CN103254087B

    公开(公告)日:2015-03-18

    申请号:CN201310225363.0

    申请日:2013-06-07

    IPC分类号: C07C213/00 C07C215/70

    摘要: 本发明公开了一种依非韦伦中间体的制备方法,涉及采用绿色溶剂2-甲基四氢呋喃为格式反应溶剂合成抗病毒药物依非韦伦关键中间体,属有机合成技术领域。其包括如下步骤:以2-甲基四氢呋喃为溶剂,金属镁与溴乙烷反应得到乙基溴化镁,然后滴加环丙基乙炔生成环丙炔基乙基溴化镁,最后与2-三氟乙酰基对氯苯胺发生加成反应得到2-(2-胺基-5-氯苯基)-4-环丙基-1,1,1-三氟-3-丁炔-2-醇。该法可以高选择性、高收率地制备2-(2-胺基-5-氯苯基)-4-环丙基-1,1,1-三氟-3-丁炔-2-醇,产品纯度大于99.8%,收率可达95.2-97.1%。与传统的技术相比,本发明优越性体现在:格氏反应中采用绿色溶剂2-甲基四氢呋喃,收率高,选择性好,产物易于分离,反应条件易于控制,溶剂用量小且易于回收利用,符合绿色化学理念,适合工业化生产。