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公开(公告)号：CN118724751A
公开(公告)日：2024-10-01
申请号：CN202410951137.9
申请日：2024-07-16
申请人： 辽宁众辉生物科技有限公司
IPC分类号： C07C253/30 , C07C253/34 , C07C255/61 , B01J19/00
摘要： 本发明涉及一种微通道反应器实现高效合成肟菌酯关键中间体的方法，属于有机合成技术领域，包括微通道反应器，微通道反应器包括一号原料罐、储气罐、注射泵、计量泵、微通道反应模块A、控温装置、延时盘管、微通道反应模块B、超声装置、收集罐、二号原料罐、三号原料罐和四号原料罐，注射泵设置有多个，一号原料罐、注射泵、微通道反应模块A、延时盘管和三号原料罐依次连通，二号原料罐、注射泵和三号原料罐依次连通，储气罐、计量泵、注射泵、串联微通道反应模块A依次连通。本发明实现高效合成肟菌酯关键中间体的方法，生产过程为全自动化成产，控制精度准确，反应过程安全稳定，易于操作，生产成本低，反应时长短，能耗低，收率高。
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公开(公告)号：CN115043754B
公开(公告)日：2024-09-20
申请号：CN202210745512.5
申请日：2022-06-28
申请人： 辽宁众辉生物科技有限公司
IPC分类号： C07C249/12 , C07C251/60
摘要： 本发明公开了一种肟菌酯的清洁合成方法，包括以下步骤：步骤一，称取原料；步骤二，搅拌混合；步骤三，氮气鼓泡；步骤四，减压蒸馏；其中在上述步骤一中，按照预定的摩尔比分别称取相应量的溶剂、间三氟甲基苯乙酮肟和E‑2‑(2‑卤甲基苯基)‑2‑甲氧基亚胺基乙酸甲酯，备用；其中在上述步骤二中，取相应容量的三口烧瓶，在两侧颈口上分别连接氮气导气管和直型冷凝管，并在中心颈口上安装搅拌器；该发明无需采用任何缚酸剂或碱，无固体废盐产生，减轻了环保压力，且采用氮气鼓泡法加热，可收集到氯化氢或溴化氢副产物，具有良好的经济效益，适合工业化放大生产，生成的肟菌酯纯度较高，反应清洁环保，原料成本低。
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公开(公告)号：CN117402044B
公开(公告)日：2024-08-30
申请号：CN202311339464.0
申请日：2023-10-17
申请人： 辽宁众辉生物科技有限公司
IPC分类号： C07C45/43 , C07C49/813
摘要： 本发明涉及一种1‑（4‑氯苯基）‑2‑环丙基‑1‑丙酮的合成方法，其制备方法包括如下：Step 1：以对氯氯苄金属试剂和环丙基甲基酮为主要原料，经加成消除反应得到烯烃化合物；Step 2：烯烃化合物经加氢还原得到式（Ⅱ）；Step 3：式（Ⅱ）经卤代得到二卤化物；Step 4：二卤化物酸性条件下水解得到目标产物一种1‑（4‑氯苯基）‑2‑环丙基‑1‑丙酮（Ⅰ），酸性条件下水解的酸选自盐酸，硫酸，磷酸、乙酸、三氟乙酸等的一种或几种，优选盐酸，盐酸浓度10‑30%，盐酸浓度优选10‑15%。本发明采用对氯氯苄镁试剂和环丙基甲基酮经加成消除得到烯烃化合物，然后常压加氢还原，氯气氯代后，酸性水解得到目标产物，该合成方法原料廉价易得，收率高，原料成本低。
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公开(公告)号：CN116535301B
公开(公告)日：2024-08-16
申请号：CN202310415673.2
申请日：2023-04-17
申请人： 辽宁众辉生物科技有限公司
IPC分类号： C07C45/68 , C07C49/233
摘要： 本发明提供了一种1‑(4‑氯苯基)‑4,4‑二甲基‑3‑戊酮的绿色高效合成方法，所述方法以对氯氯苄和频哪酮为原料，在催化剂和碱的条件下直接合成得到杀菌剂戊唑醇关键中间体1‑(4‑氯苯基)‑4,4‑二甲基‑3‑戊酮。该合成方法以对氯氯苄为起始原料，不需要经氯化水解先制备对氯苯甲醛，然后对氯苯甲醛再与频哪酮缩合、加氢得到1‑(4‑氯苯基)‑4,4‑二甲基‑3‑戊酮，而是直接以对氯氯苄和频哪酮为起始原料，一步合成得到目标产物1‑(4‑氯苯基)‑4,4‑二甲基‑3‑戊酮。该1‑(4‑氯苯基)‑4,4‑二甲基‑3‑戊酮的合成方法，合成路线大大缩短，绿色高效，工艺简单流畅，具有很高的工业化开发价值。
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公开(公告)号：CN114380713B
公开(公告)日：2024-10-08
申请号：CN202111155127.7
申请日：2021-09-29
申请人： 辽宁众辉生物科技有限公司
IPC分类号： C07C253/14 , C07C255/40
摘要： 本发明公开了一种邻甲基苯甲酰氰合成方法，所述方法以邻甲基苯甲酰氯为原料，铁氰化钾为氰化试剂，在铜催化剂催化下，在有溶剂或无溶剂中制备邻甲基苯甲酰氰。该合成方法避免了剧毒的氰化钠、氰化亚铜等的使用，绿色安全，且原料廉价易得，反应条件温和，具有很高的工业化生产价值。
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公开(公告)号：CN116396155A
公开(公告)日：2023-07-07
申请号：CN202211575905.2
申请日：2022-12-08
申请人： 辽宁众辉生物科技有限公司
IPC分类号： C07C49/813 , C07C45/51
摘要： 本发明涉及一种1‑(4‑氯苯基)‑2‑环丙基‑1‑丙酮的合成方法，其方法流程包括如下：Step1：对氯卤化苄金属试剂和环丙基甲基酮加成消除后得到烯烃化合物；Step2：经卤素加成反应得到式(II)；Step3：在碱性条件下消除、水解，酸性条件下酸化重排得到目标产物1‑(4‑氯苯基)‑2‑环丙基‑1‑丙酮。本发明采用对氯卤化苄金属试剂和环丙基甲基酮经加成消除得到烯烃化合物，然后经卤素加成，碱性条件下消除水解，酸性重排得到目标产物，该合成方法安全环保，收率高，原料成本低，合成反应条件温和，工艺安全环保，适合工业化放大生产。
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公开(公告)号：CN115925578A
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN202211646529.1
申请日：2022-12-21
申请人： 辽宁众辉生物科技有限公司
IPC分类号： C07C253/30 , C07D311/76 , C07C255/64 , C07C249/12 , C07C251/48
摘要： 本发明涉及一种肟菌酯中间体的新合成方法，其方法流程包括如下：Step1：苯乙腈与亚硝酸酯在碱性条件下肟化醚化；Step2：Step1中成品在酸性条件下与甲醛关环；Step 3：Step 2中成品在甲醇条件下与氯化亚砜反应直接得到肟菌酯关键中间体(2‑氯甲基‑α‑甲氧亚胺基苯乙酸甲酯)。本发明制备方法原料廉价易得，反应条件温和，过程简单流畅，相比其它文献报道的合成方法，本发明采用廉价的苯乙腈为原料，并采用氯化亚砜上氯代基的策略，大大降低了原料成本，工艺过程流畅，适合工业化放大生产。
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公开(公告)号：CN118405990B
公开(公告)日：2024-09-13
申请号：CN202410877881.9
申请日：2024-07-02
申请人： 辽宁众辉生物科技有限公司
IPC分类号： C07C253/30 , C07C255/64
摘要： 本发明涉及一种2‑甲基‑α‑羟亚胺基苯乙腈的合成方法，其方法流程包括如下：Step 1：以邻甲基苯甲酰氰为原料，在水做溶剂的条件下，加入盐酸羟胺或硫酸羟胺为肟化试剂，加入硫酸铜或氯化铜；Step 2：搅拌10‑20℃保温5h，原料缩合反应生成肟菌酯或醚菌酯关键中间体2‑甲基‑α‑羟亚胺基苯乙腈；Step 3：保温结束，过滤得到产品2‑甲基‑α‑羟亚胺基苯乙腈。本发明以邻甲基苯甲酰氰为原料，采用盐酸羟胺或硫酸羟胺为肟化试剂，避免使用易燃易爆的亚硝酸酯，同时避免使用额外过量的碱和酸，不会产生废盐和废水，原子经济性高，绿色环保，采用高效的硫酸铜或氯化铜直接缩合得到目标产物，原料成本低，工艺简单流畅，反应条件温和，适合工业化放大生产。
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公开(公告)号：CN118373753B
公开(公告)日：2024-09-06
申请号：CN202410805932.7
申请日：2024-06-21
申请人： 辽宁众辉生物科技有限公司
IPC分类号： C07C253/30 , C07C255/64
摘要： 本发明适用于有机合成技术领域，提供了一种2‑甲基‑α‑甲氧亚胺基苯乙腈的安全绿色合成方法，包括以下步骤：以邻甲基苯乙腈为原料，在溶剂中先与亚硝酸钠在酸性条件下直接肟化，然后加碱控制pH值，再和甲基化试剂反应得到2‑甲基‑α‑甲氧亚胺基苯乙腈。本发明以邻甲基苯乙腈为原料，并采用安全可靠的亚硝酸钠作为肟化试剂，避免使用易燃易爆的亚硝酸酯，反应安全可靠；合成工艺采用“一锅法”，工艺简单流畅，反应条件温和，适合工业化放大生产。
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