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公开(公告)号：CN106544011B
公开(公告)日：2019-08-09
申请号：CN201610954071.4
申请日：2016-10-26
申请人： 辽宁石油化工大学
摘要： 本发明涉及一种具有抗磁性链状配位聚合物的制备方法，步骤为将0.5~1.5 mmol Zn(NO3)2·6(H2O)、0.5~1.5 mmol间苯二甲酸‑5‑磺酸钠、0.5~1.5 mmol 4,4’‑联吡啶溶于15~20 mL水和乙醇的混合溶液中，封装在反应釜中加热2~4d后降温到室温条件，至有无色的块状单晶析出。优选的，将Zn(NO3)2·6(H2O)、间苯二甲酸‑5‑磺酸钠、4,4’‑联吡啶各1 mmol溶于20 mL水和乙醇的混合溶液中，封装在反应釜中加热3d后降温到室温条件，至有无色的块状单晶析出。与现有技术相比，本发明配合物材料具有良好的热稳定性、抗磁性稳定、还具有荧光发射性质。
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公开(公告)号：CN106192011B
公开(公告)日：2018-10-02
申请号：CN201610807281.0
申请日：2016-09-07
申请人： 辽宁石油化工大学
摘要： 本发明涉及一种二阶非线性光学晶体材料的制备方法，其包括下述步骤：将NiSO4·6H2O、4,4’‑联吡啶、间苯二甲酸‑5‑磺酸钠溶于水中；搅拌2 h，然后，封装在25 mL的反应釜中，120°C加热36 h；冷却到室温有蓝色晶体生成。本发明中的金属有机框架化合物不同于其他二阶非线性光学金属有机框架化合物，其利用对称结构的配体与金属离子合成得到的一种具有非心结构的金属有机框架化合物。其二阶非线性光学性质是尿素的0.8倍，还具有相位匹配。同时还具有荧光发射性质以及磁学性质。其荧光发射峰在416 nm，与配体相比，发生了红移。在28 K时孤对电子转变成反铁磁耦合。
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公开(公告)号：CN106518728B
公开(公告)日：2018-07-24
申请号：CN201610807226.1
申请日：2016-09-07
申请人： 辽宁石油化工大学
IPC分类号： C07C303/02 , C07C309/46 , C07F3/00 , B01J20/22 , B01J20/30 , B01D53/02
CPC分类号： Y02C10/08 , Y02P20/152
摘要： 本发明涉及一种胺基修饰的选择性吸附二氧化碳晶体材料的制备方法，将Ba(NO3)2和胺基对苯二磺酸钠溶于20 mL水中；搅拌2 h，然后，封装在25 mL的反应釜中，120°C加热36 h；冷却到室温有无色晶体生成，本发明是含磺酸基配体与金属离子配位形成的金属有机框架化合物，其热稳定性良好，可以达到273℃不失重。配体上的官能团也可以增强金属有机框架化合物的吸附能力。该金属有机框架化合物上有胺基修饰，可以增强吸附二氧化碳的能力。同时，配体的苯环与胺基的共轭体系也可以增强其二氧化碳的吸附能力。
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公开(公告)号：CN106749035A
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201611125094.0
申请日：2016-12-09
申请人： 辽宁石油化工大学
发明人： 关磊
IPC分类号： C07D235/18 , A61K8/49 , A61Q17/04 , A61Q19/00
CPC分类号： C07D235/18 , A61K8/4946 , A61Q17/04 , A61Q19/00
摘要： 本发明涉及紫外线吸收领域，具体是一种紫外线吸收化合物的制备方法。步骤包括：将14.12~28.23g的3,4‑二氨基苯磺酸和9.16~18.32g的苯甲酸溶解在DMF和去离子水混合溶剂中，其混合溶剂中DMF和去离子的体积比为1:1；以三甲基氯硅烷作为催化剂,将上一步骤所得混合液装入反应釜中，在100℃条件下反应10 h；调节溶液pH值为10，过滤，重结晶获得无色晶体产物。与现有技术相比，本发明吸收剂无毒、无气味，吸收紫外线效果良好，合成方法简单，合成步骤少，合成成本便宜，可用于防晒护肤化妆品中。
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公开(公告)号：CN106634967A
公开(公告)日：2017-05-10
申请号：CN201611126991.3
申请日：2016-12-09
申请人： 辽宁石油化工大学
发明人： 关磊
CPC分类号： C09K11/06 , C07F13/005 , C09K2211/188
摘要： 本发明涉及荧光发射领域，具体是一种二聚体形式锰配合物蓝色荧光材料的制备方法。制备步骤包括：将1，6萘二磺酸钠、MnCl2·4H2O和1,10‑邻菲罗啉溶于25 mL甲醇水溶液中；将上一步骤所得溶液转移到30 mL的内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，在120 ℃恒温条件下反应70~80 h后，缓慢冷却到室温，过滤得到黄色的块状晶体，产物经去离子水洗涤，并于空气中自然干燥。本发明所得产物具有良好的热稳定性；其配合物的合成没有使用稀土元素，而是使用的过渡金属锰；合成方法简单，合成步骤少，合成成本便宜，所用原料廉价；该配合物具有良好的荧光发射性能。
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公开(公告)号：CN106632466A
公开(公告)日：2017-05-10
申请号：CN201611126268.5
申请日：2016-12-09
申请人： 辽宁石油化工大学
发明人： 关磊
CPC分类号： C07F9/304 , C09K11/06 , C09K2211/188
摘要： 本发明涉及荧光发射领域，具体是一种有机金属锌梯形配合物发光材料的制备方法，制备步骤包括：将0.85~1.15 mmol 的Zn(NO3)2·6H2O、0.85~1.15 mmol的2‑乙羧基苯基次膦酸和0.85~1.15 mmol 的1,10‑邻菲罗啉溶解于20 mL去离子水中，在搅拌的条件下，滴加1 mol·L‑1的氢氧化钠溶液调节pH值为5；混合溶液搅拌1 h后，放置于反应釜中150 ℃加热70~80 h；冷却至室温有无色晶体析出。本发明其配合物的合成没有使用稀土元素，使用廉价的硝酸锌金属盐形成荧光配合物材料，实现配合物的发光性质；该配合物的合成方法简单步骤少，所用原料廉价。
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公开(公告)号：CN106632429A
公开(公告)日：2017-05-10
申请号：CN201611125786.5
申请日：2016-12-09
申请人： 辽宁石油化工大学
发明人： 关磊
CPC分类号： C07F3/003 , C09K11/06 , C09K2211/188
摘要： 本发明涉及荧光发射领域，具体是一种单核荧光配合物的制备方法。本发明通过简单的手段来调节和控制荧光性质。本发明利用含羧酸基和磺酸基配体，与2种廉价的过渡金属盐形成结构相同的配合物，通过金属离子的变化，达到调控配合物的荧光性质的目的，实现荧光发射性质的可控性。本发明其配合物的荧光发射性质可以通过改变中心金属离子加以调控；配合物的荧光发射效果改变明显；合成方法简单，合成步骤少，合成成本便宜，所用原料廉价。
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公开(公告)号：CN106192011A
公开(公告)日：2016-12-07
申请号：CN201610807281.0
申请日：2016-09-07
申请人： 辽宁石油化工大学
摘要： 本发明涉及一种二阶非线性光学晶体材料的制备方法，其包括下述步骤：将NiSO4·6H2O、4,4’-联吡啶、间苯二甲酸-5-磺酸钠溶于水中；搅拌2 h，然后，封装在25 mL的反应釜中，120 °C加热36 h；冷却到室温有蓝色晶体生成。本发明中的金属有机框架化合物不同于其他二阶非线性光学金属有机框架化合物，其利用对称结构的配体与金属离子合成得到的一种具有非心结构的金属有机框架化合物。其二阶非线性光学性质是尿素的0.8倍，还具有相位匹配。同时还具有荧光发射性质以及磁学性质。其荧光发射峰在416 nm，与配体相比，发生了红移。在28 K时孤对电子转变成反铁磁耦合。
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公开(公告)号：CN113149871B
公开(公告)日：2022-12-06
申请号：CN202110222242.5
申请日：2021-03-01
申请人： 辽宁石油化工大学
IPC分类号： C07C303/32 , C07C309/43 , B01J31/22
摘要： 本发明涉及有机合成和绿色化学领域，具体是一种原位催化合成联萘酚衍生物的合成方法。步骤包括：0.1mmolCu(NO3)2，0.1mmol邻菲罗啉，0.1mmol原料2,7‑二萘酚‑3,6‑二磺酸钠溶入10mL去离子水中，室温搅拌1h，然后将上述溶液80℃加热回流3h，冷却至室温并过滤，放置3d后得到蓝色块状晶体。与现有技术相比，本发明具有以下优点：可以一步原位催化形成对称的磺基化的1,1ˊ‑联萘酚。不需要后修饰，增加磺酸基官能团。反应物是带有磺酸基团的钠盐，不用有机溶剂溶解。不需要将磺酸基进行酯化保护官能团，直接反应得到目标产物；使用的溶剂为水，绿色环保；Cu‑phen配合物具有催化活性；一步原位催化反应实现了对称的磺酸基1,1ˊ‑联萘酚的合成。
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公开(公告)号：CN106544737B
公开(公告)日：2019-03-29
申请号：CN201610942732.1
申请日：2016-10-26
申请人： 辽宁石油化工大学
摘要： 本发明涉及光学性质领域，具体是一种U型不对称的非线性光学无机‑有机杂化材料的制备方法。步骤包括：将0.7~1.3mmolCaCl2、0.7~1.3mmol间苯二甲酸‑5‑磺酸钠、1.8~2.2mmol 1,10‑邻菲罗啉、0.08~0.12mL 1M的NaOH和13~15 mL去离子水放入反应釜中，155~165℃加热4~7d后冷却过滤，得到块状无色晶体。与现有技术相比，比本发明具有以下优点：将非线性光学性质的材料由无机材料扩展成无机‑有机杂化材料；利用具有对称结构的配体与钙金属离子进行合成；利用对称性的配体构筑成不对称的配合物，具有非线性光学性质。
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