一种无废水生产2-羧乙基苯基次膦酸的方法

    公开(公告)号:CN105541908A

    公开(公告)日:2016-05-04

    申请号:CN201610068100.7

    申请日:2016-02-01

    发明人: 张桂新 郭庆 张华

    IPC分类号: C07F9/30

    CPC分类号: C07F9/304

    摘要: 本发明涉及一种无废水生产2-羧乙基苯基次膦酸的方法。其技术方案是:以苯基二氯化磷、丙烯酸、水为原料,二氯丙烷为溶剂,苯基二氯化磷、丙烯酸充分反应生成酰氯中间体。按反应摩尔比向酰氯中间体与二氯丙烷的混合液滴加水进行水解,生成2-羧乙基苯基次膦酸。由于反应中按反应所需水量进行滴加,避免了大量酸性废水的生成,并且回收了高品质的副产盐酸;由于使用二氯丙烷作溶剂,解决了以往工艺废水中含2-羧乙基苯基次膦酸的问题,增加了收率,二氯丙烷可多次循环使用后,蒸馏可继续使用,从而大大降低生产成本,解决了以往生产工艺存在大量废水的问题。

    一类α‑苄基修饰的二芳基膦化合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN107056836A

    公开(公告)日:2017-08-18

    申请号:CN201710018183.3

    申请日:2017-01-10

    申请人: 湖南大学

    IPC分类号: C07F9/30 C07F9/53 C07F9/60

    CPC分类号: C07F9/60 C07F9/304 C07F9/5325

    摘要: 本发明公开了一类α‑苄基修饰的二芳基膦化合物及其制备方法。该方法在氮气氛围下,使用铜盐为催化剂,以P,P‑二芳基‑N‑(8‑氨基喹啉)‑磷酰胺为原料,甲苯及其衍生物作为溶剂及苄基源,过氧化物为氧化剂,高产率和高选择性地制备单取代苄基磷酰胺化合物的新方法;通过加入碱及还原剂可将α‑苄基化芳基膦酰胺制备相应的α‑苄基化芳基膦酸及α‑苄基化芳基膦氢;该方法反应条件简单,易于操作,成本低,制备过程绿色环保,目标产物的转换率和产率优越,反应规模放大50倍仍可高产率的制备目标产物,具有良好的工业应用前景。

    一种有机金属锌梯形配合物发光材料的制备方法

    公开(公告)号:CN106632466A

    公开(公告)日:2017-05-10

    申请号:CN201611126268.5

    申请日:2016-12-09

    发明人: 关磊

    IPC分类号: C07F9/30 C09K11/06

    摘要: 本发明涉及荧光发射领域,具体是一种有机金属锌梯形配合物发光材料的制备方法,制备步骤包括:将0.85~1.15 mmol 的Zn(NO3)2·6H2O、0.85~1.15 mmol的2‑乙羧基苯基次膦酸和0.85~1.15 mmol 的1,10‑邻菲罗啉溶解于20 mL去离子水中,在搅拌的条件下,滴加1 mol·L‑1的氢氧化钠溶液调节pH值为5;混合溶液搅拌1 h后,放置于反应釜中150 ℃加热70~80 h;冷却至室温有无色晶体析出。本发明其配合物的合成没有使用稀土元素,使用廉价的硝酸锌金属盐形成荧光配合物材料,实现配合物的发光性质;该配合物的合成方法简单步骤少,所用原料廉价。