一种8-羟基喹啉铜的制备方法

    公开(公告)号:CN104230800B

    公开(公告)日:2016-08-24

    申请号:CN201410410410.3

    申请日:2014-08-20

    发明人: 杜海林

    IPC分类号: C07D215/30

    摘要: 本发明公开了一种8?羟基喹啉铜的制备方法,属于有机合成技术领域。制备方法包括以下步骤:(1)喹啉与发烟硫酸加热反应后水解得到喹啉?8?磺酸,喹啉?8?磺酸与固体氢氧化钠加热反应制得8?羟基喹啉;(2)将氢氧化钠和步骤(1)制备的8?羟基喹啉完全溶解于水中,加入无水硫酸铜反应得到8?羟基喹啉铜。本发明方法收率高,制备的8?羟基喹啉铜纯度高,产品质量稳定,颜色稳定,适用于高端产品市场。

    一种氢化喹啉的制备方法

    公开(公告)号:CN103613539A

    公开(公告)日:2014-03-05

    申请号:CN201310619958.4

    申请日:2013-11-29

    发明人: 杜海林

    IPC分类号: C07D215/06

    CPC分类号: C07D215/06 C07D215/04

    摘要: 本发明公开了一种氢化喹啉的制备方法,包括以下步骤:(1)将喹啉、催化剂加入到高压反应釜内,用氮气置换釜内空气,升温至180~240℃,通入氢气,并保持2~9Mpa的压力,反应至压力不下降时停止加热;(2)降温至60℃以下,过滤;(3)滤液减压精馏,得到1,2,3,4-四氢喹啉、5,6,7,8-四氢喹啉和十氢喹啉。本发明工艺简单,总收率高,所制氢化喹啉纯度高。

    一种8-羟基喹啉粗品的精制方法

    公开(公告)号:CN103304477B

    公开(公告)日:2015-06-10

    申请号:CN201310243604.4

    申请日:2013-06-19

    发明人: 杜海林

    IPC分类号: C07D215/26

    CPC分类号: Y02P20/584

    摘要: 本发明公开了一种8-羟基喹啉粗品的精制方法,属于喹啉衍生物的提纯技术领域。其包括下述步骤:(1)以氯代烷烃为溶剂,搅拌,加热,将8-羟基喹啉粗品溶解;(2)降温,过滤,并用氯代烷烃洗涤滤饼,滤饼中无滤液滴出后停止过滤;(3)滤液浓缩,回收氯代烷烃,残留液凝固、粉粹,得到精制后的8-羟基喹啉产品,回收的氯代烷烃在8-羟基喹啉粗品的精制中可以循环套用。本发明所用溶剂氯代烷烃回收率为97%-98%,可循环套用,生产成本低;不产生废水;精制后8-羟基喹啉产品含量为99.00%-99.90%,精制收率能达到95%-98%。

    一种氢化喹啉的制备方法

    公开(公告)号:CN103613539B

    公开(公告)日:2015-11-18

    申请号:CN201310619958.4

    申请日:2013-11-29

    发明人: 杜海林

    IPC分类号: C07D215/06

    摘要: 本发明公开了一种氢化喹啉的制备方法,包括以下步骤:(1)将喹啉、催化剂加入到高压反应釜内,用氮气置换釜内空气,升温至180~240℃,通入氢气,并保持2~9Mpa的压力,反应至压力不下降时停止加热;(2)降温至60℃以下,过滤;(3)滤液减压精馏,得到1,2,3,4-四氢喹啉、5,6,7,8-四氢喹啉和十氢喹啉。本发明工艺简单,总收率高,所制氢化喹啉纯度高。

    一种萘加氢生产十氢化萘和四氢化萘的方法

    公开(公告)号:CN104193578A

    公开(公告)日:2014-12-10

    申请号:CN201410412274.1

    申请日:2014-08-21

    发明人: 杜海林

    CPC分类号: Y02P20/584

    摘要: 本发明公开了一种萘加氢生产十氢化萘和四氢化萘的方法,属于无环或碳环化合物技术领域。萘在雷尼镍催化作用下,加热与氢气反应得到四氢化萘和十氢化萘。本发明方法工艺简单,温度和压力控制合理,收率高,所得产品纯度高;通过一次加氢可以得到两种产品,反应时间断,催化剂经过再生后可重复使用;大大降低了生产成本。

    一种吲哚啉的制备方法
    6.
    发明公开

    公开(公告)号:CN103664733A

    公开(公告)日:2014-03-26

    申请号:CN201310660992.6

    申请日:2013-12-10

    发明人: 杜海林

    IPC分类号: C07D209/08

    CPC分类号: C07D209/08

    摘要: 本发明公开了一种吲哚啉的制备方法,包括以下步骤:(1)将吲哚和催化剂加入到高压反应釜内,用氮气置换釜内空气,升温至150~200℃,通入氢气,并保持5.0~9.0Mpa的压力,反应至压力不下降时停止加热;(2)降温至40℃以下,过滤,滤液进行减压精馏得到吲哚啉。本发明方法简单,收率高,以吲哚为原料,雷尼镍为催化剂进行加氢反应,精馏得到吲哚啉的纯度高。

    一种8-羟基喹啉粗品的精制方法

    公开(公告)号:CN103304477A

    公开(公告)日:2013-09-18

    申请号:CN201310243604.4

    申请日:2013-06-19

    发明人: 杜海林

    IPC分类号: C07D215/26

    CPC分类号: Y02P20/584

    摘要: 本发明公开了一种8-羟基喹啉粗品的精制方法,属于喹啉衍生物的提纯技术领域。其包括下述步骤:(1)以氯代烷烃为溶剂,搅拌,加热,将8-羟基喹啉粗品溶解;(2)降温,过滤,并用氯代烷烃洗涤滤饼,滤饼中无滤液滴出后停止过滤;(3)滤液浓缩,回收氯代烷烃,残留液凝固、粉粹,得到精制后的8-羟基喹啉产品,回收的氯代烷烃在8-羟基喹啉粗品的精制中可以循环套用。本发明所用溶剂氯代烷烃回收率为97%-98%,可循环套用,生产成本低;不产生废水;精制后8-羟基喹啉产品含量为99.00%-99.90%,精制收率能达到95%-98%。

    一种吲哚啉的制备方法
    8.
    发明授权

    公开(公告)号:CN103664733B

    公开(公告)日:2016-04-20

    申请号:CN201310660992.6

    申请日:2013-12-10

    发明人: 杜海林

    IPC分类号: C07D209/08

    摘要: 本发明公开了一种吲哚啉的制备方法,包括以下步骤(1)将吲哚和催化剂加入到高压反应釜内,用氮气置换釜内空气,升温至150~200℃,通入氢气,并保持5.0~9.0Mpa的压力,反应至压力不下降时停止加热;(2)降温至40℃以下,过滤,滤液进行减压精馏得到吲哚啉。本发明方法简单,收率高,以吲哚为原料,雷尼镍为催化剂进行加氢反应,精馏得到吲哚啉的纯度高。

    一种8-羟基喹啉铜的制备方法

    公开(公告)号:CN104230800A

    公开(公告)日:2014-12-24

    申请号:CN201410410410.3

    申请日:2014-08-20

    发明人: 杜海林

    IPC分类号: C07D215/30

    CPC分类号: C07D215/30

    摘要: 本发明公开了一种8-羟基喹啉铜的制备方法,属于有机合成技术领域。制备方法包括以下步骤:(1)喹啉与发烟硫酸加热反应后水解得到喹啉-8-磺酸,喹啉-8-磺酸与固体氢氧化钠加热反应制得8-羟基喹啉;(2)将氢氧化钠和步骤(1)制备的8-羟基喹啉完全溶解于水中,加入无水硫酸铜反应得到8-羟基喹啉铜。本发明方法收率高,制备的8-羟基喹啉铜纯度高,产品质量稳定,颜色稳定,适用于高端产品市场。

    一种连续碱熔装置
    10.
    实用新型

    公开(公告)号:CN203370555U

    公开(公告)日:2014-01-01

    申请号:CN201320369111.0

    申请日:2013-06-26

    发明人: 杜海林

    IPC分类号: B01J19/20 C07D215/26

    摘要: 本实用新型公开了一种连续碱熔装置,其包括:混料仓、输料绞龙和输料绞龙的传动装置,混料仓分为混料段和加热段,混料段左侧上部设有加料口,加热段右侧下部设有物料出口。本实用新型采用输料绞龙进行传输,实现连续进料、混料、升温、保温、出料,实现了碱熔的连续化和精准化生产,生产效率高;流动性好,碱熔剂的用量少,可有效降低生产成本。