一种反式4-(叔丁氧羰氨基)环己烷羧酸的制备方法

    公开(公告)号:CN116082192B

    公开(公告)日:2024-09-13

    申请号:CN202310121897.2

    申请日:2021-06-11

    Inventor: 杨延音 孙化富

    Abstract: 本发明提供了一种反式4‑(叔丁氧羰氨基)环己烷羧酸的制备方法,其特征在于包括如下制备步骤:包括反式‑4‑叔丁基亚磺酰胺环己烷羧酸酯的制备以及脱保护与氨基保护的步骤,以4‑氧代环己烷羧酸酯和手性配体试剂叔丁基亚磺酰胺为原料,在路易斯酸催化下还原胺化得到反式‑4‑叔丁基亚磺酰胺环己烷羧酸酯,以氯化氢为酸,溶剂存在下,将反式‑4‑叔丁基亚磺酰胺环己烷羧酸酯于酸性条件下脱叔丁基亚磺酰得到反式‑4‑氨基环己烷羧酸酯,然后在碱性条件下与二碳酸二叔丁酯缩合,最后碱性条件下酯水解得到反式4‑(叔丁氧羰氨基)环己烷羧酸,反式产物的比例大于95%,收率高,产品质量好,纯度高。易于工业化生产。

    一种反式4-(叔丁氧羰氨基)环己烷羧酸的制备方法

    公开(公告)号:CN116082192A

    公开(公告)日:2023-05-09

    申请号:CN202310121897.2

    申请日:2021-06-11

    Inventor: 杨延音 孙化富

    Abstract: 本发明提供了一种反式4‑(叔丁氧羰氨基)环己烷羧酸的制备方法,其特征在于包括如下制备步骤:包括反式‑4‑叔丁基亚磺酰胺环己烷羧酸酯的制备以及脱保护与氨基保护的步骤,以4‑氧代环己烷羧酸酯和手性配体试剂叔丁基亚磺酰胺为原料,在路易斯酸催化下还原胺化得到反式‑4‑叔丁基亚磺酰胺环己烷羧酸酯,以氯化氢为酸,溶剂存在下,将反式‑4‑叔丁基亚磺酰胺环己烷羧酸酯于酸性条件下脱叔丁基亚磺酰得到反式‑4‑氨基环己烷羧酸酯,然后在碱性条件下与二碳酸二叔丁酯缩合,最后碱性条件下酯水解得到反式4‑(叔丁氧羰氨基)环己烷羧酸,反式产物的比例大于95%,收率高,产品质量好,纯度高。易于工业化生产。

    一种精氨酸衍生物Bz-Arg-AMC的合成方法及应用

    公开(公告)号:CN111269206A

    公开(公告)日:2020-06-12

    申请号:CN202010107321.7

    申请日:2020-02-21

    Abstract: 本发明申请提供一种精氨酸衍生物Bz-Arg-AMC的合成方法及其应用。该方法以7-氨基-4-甲基香豆素(简称AMC)为起始原料,经Fmoc-Arg(pbf)-OH缩合、脱保护、苯甲酰化获得目标物,用于降纤酶含量测定,比肉眼观察的纤维蛋白原凝固法准确、特异、简单、快速,因此发色底物荧光法比现有降纤酶国家药品标准(WS1-XG-031-2000)中采用的纤维蛋白原凝固法重现性更好,更适合本品低含量效价测定。

    反式4-(叔丁氧羰氨基)环己烷羧酸的合成方法

    公开(公告)号:CN116120213A

    公开(公告)日:2023-05-16

    申请号:CN202310137757.4

    申请日:2021-06-11

    Inventor: 杨延音 孙化富

    Abstract: 本发明提供了一种反式4‑(叔丁氧羰氨基)环己烷羧酸的合成方法,其特征在于包括如下制备步骤:反式‑4‑叔丁基亚磺酰胺环己烷羧酸酯的合成以及脱保护与氨基保护的步骤:以4‑氧代环己烷羧酸酯和手性配体试剂叔丁基亚磺酰胺为原料,在路易斯酸催化下还原胺化得到反式‑4‑叔丁基亚磺酰胺环己烷羧酸酯,溶剂存在下,将反式‑4‑叔丁基亚磺酰胺环己烷羧酸酯于碱性条件下酯水解得到反式‑4‑叔丁基亚磺酰胺环己烷羧酸;然后酸条件下脱叔丁基亚磺酰得到反式4‑氨基环己烷羧酸,最后碱条件下与二碳酸二叔丁酯缩合得到反式4‑(叔丁氧羰氨基)环己烷羧酸,反式产物的比例大于95%,反应条件温和,操作简便,收率高,易于工业化生产。

    一种反式4-(叔丁氧羰氨基)环己烷羧酸及其中间体的制备方法

    公开(公告)号:CN113402428A

    公开(公告)日:2021-09-17

    申请号:CN202110655879.3

    申请日:2021-06-11

    Inventor: 杨延音 孙化富

    Abstract: 本发明提供了一种反式4‑(叔丁氧羰氨基)环己烷羧酸及其中间体的制备方法,其特征在于包括如下制备步骤:以4‑氧代环己烷羧酸酯和手性配体试剂叔丁基亚磺酰胺为原料,在路易斯酸催化下还原胺化得到反式‑4‑叔丁基亚磺酰胺环己烷羧酸酯,本发明采用手性配体试剂叔丁基亚磺酰胺与4‑氧代环己烷羧酸酯缩合得到的中间体,使其还原反应具有高度立体选择性,反式产物的比例大于95%,同时叔丁基亚磺酰基团在碱性条件下稳定而在酸性条件下易离去,反应条件温和,操作简便,收率高,易于工业化生产。

    一种用于苦瓜多肽护肤品提取的酶解装置

    公开(公告)号:CN112029661B

    公开(公告)日:2021-06-04

    申请号:CN202010964384.4

    申请日:2020-09-15

    Abstract: 本发明实施例公开了一种用于苦瓜多肽护肤品提取的酶解装置,包括酶解罐主体以及设置在酶解罐主体底部的出料口,酶解罐主体的内壁横向连接有一用于拦截待酶解原料的酶解过滤网,酶解过滤网将酶解罐主体的内部分为上方的酶解腔和下方的过滤腔,酶解腔内设置有用于碾压并平铺位于酶解过滤网上待酶解原料的碾转装置,酶解腔内还设置有喷淋管路,喷淋管路的一端与碾转装置连接用于喷洒平铺后的待酶解原料,喷淋管路的另一端伸出酶解管主体的顶部并与出料口连接;本发明实施例利用碾转装置平铺待酶解原料,并通过喷淋管路将酶解液喷洒铺平后的待酶解原料,使待酶解原料和酶解液进行充分混合接触,以提高酶解反应效率。

    一种降纤酶的效价测定设备及其测定方法

    公开(公告)号:CN112852917A

    公开(公告)日:2021-05-28

    申请号:CN202011426645.3

    申请日:2020-12-09

    Abstract: 本发明公开了一种降纤酶的效价测定设备,包括培养箱、培养皿、净化机构、进气管、电加热板;培养箱内设置有用于放置培养皿的放置机构,培养箱的内壁上嵌设有电加热板,位于电加热板的培养箱的侧壁上设置有均匀加热组件,培养箱的顶面外壁上设置有净化机构,净化机构的出气端与进气管的进气端连接,进气管的出气端延伸至培养箱的内腔上方;第一框体、第二框体、第三框体、第四框体、第五框体和第六框体依次并排设置,且第一框体、第二框体、第三框体、第四框体、第五框体、第六框体、消毒液箱和第七框体上均设置有相适配的连接孔,连接孔内设置有连接螺栓;本发明具有提高了降纤酶培养的效率和效价测定的准确率的优点。

    一种精氨酸衍生物Pro-Phe-Arg-AMC的合成方法及用途

    公开(公告)号:CN111233973A

    公开(公告)日:2020-06-05

    申请号:CN202010107318.5

    申请日:2020-02-21

    Abstract: 本发明申请提供一种精氨酸衍生物Pro-Phe-Arg-AMC的合成方法及其应用。该方法以7-氨基-4-甲基香豆素(简称AMC)为起始原料,经Fmoc-Arg(pbf)-OH缩合、脱Fmoc保护、Fmoc-Phe-OH偶联、脱Fmoc保护、Fmoc-Pro-OH偶联、脱保护成盐获得目标物,用于降纤酶含量测定,比肉眼观察的纤维蛋白原凝固法准确、特异、简单、快速,因此发色底物荧光法比现有降纤酶国家药品标准(WS1-XG-031-2000)中采用的纤维蛋白原凝固法重现性更好,更适合本品低含量效价测定。

    反式4-(叔丁氧羰氨基)环己烷羧酸的合成方法

    公开(公告)号:CN116120213B

    公开(公告)日:2024-09-13

    申请号:CN202310137757.4

    申请日:2021-06-11

    Inventor: 杨延音 孙化富

    Abstract: 本发明提供了一种反式4‑(叔丁氧羰氨基)环己烷羧酸的合成方法,其特征在于包括如下制备步骤:反式‑4‑叔丁基亚磺酰胺环己烷羧酸酯的合成以及脱保护与氨基保护的步骤:以4‑氧代环己烷羧酸酯和手性配体试剂叔丁基亚磺酰胺为原料,在路易斯酸催化下还原胺化得到反式‑4‑叔丁基亚磺酰胺环己烷羧酸酯,溶剂存在下,将反式‑4‑叔丁基亚磺酰胺环己烷羧酸酯于碱性条件下酯水解得到反式‑4‑叔丁基亚磺酰胺环己烷羧酸;然后酸条件下脱叔丁基亚磺酰得到反式4‑氨基环己烷羧酸,最后碱条件下与二碳酸二叔丁酯缩合得到反式4‑(叔丁氧羰氨基)环己烷羧酸,反式产物的比例大于95%,反应条件温和,操作简便,收率高,易于工业化生产。

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