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公开(公告)号：CN115656071B
公开(公告)日：2024-09-03
申请号：CN202211424709.5
申请日：2022-11-14
申请人： 青岛科技大学
摘要： 本发明属于酶活力测定技术领域。针对羟丙基纤维素溶液制备困难以及现有的MBTH法在测定纤维素酶活力时，准确性、重复性和稳定性不足的问题，本发明提供一种羟丙基纤维素溶液制备方法，将羟丙基纤维素分散到碱性溶液中，然后将分散液冻结，再解冻，不需要高浓度碱就可以制得羟丙基纤维素溶液。本发明还提供纤维素酶活力的测定方法：配制底物溶液和纤维素酶溶液；绘制葡萄糖吸光度值与葡萄糖浓度的标准对应关系曲线；纤维素酶的酶解反应；测定酶解空白；纤维素酶活力计算。本发明的MBTH法与现有技术的MBTH法相比，标准曲线截距更趋近于零，显色产物更稳定，所测酶活力更能够体现纤维素酶对底物的酶解效率。
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公开(公告)号：CN109211957B
公开(公告)日：2021-05-18
申请号：CN201810987193.2
申请日：2018-08-28
申请人： 青岛科技大学
IPC分类号： G01N24/08
摘要： 本发明公开一种测定羟丙基壳聚糖N‑取代度、总取代度和乙酰化度的方法，具体包括以下步骤：样品制备：a.干燥羟丙基壳聚糖样品；b.向干燥好的羟丙基壳聚糖样品中加入氘代试剂，直至将其完全溶解；样品测试：通过核磁共振仪获得羟丙基壳聚糖的核磁共振图谱；数据处理：从得到的核磁共振谱图中，首先进行波谱归属，然后进行各质子峰的面积积分与计算；得到羟丙基壳聚糖N‑取代度、总取代度和乙酰化度的计算公式。本申请能检测出两个独立的H9‑N质子峰和H9‑O质子峰，通过H9‑N质子峰可探知羟丙基壳聚糖分子中发生氨基的羟丙基化的糖单元的比例。相对于现有技术中的取代度的测定方法，本发明归属更为明确、细致，测定更为准确、多指标高效、简便、快速。
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公开(公告)号：CN111337529A
公开(公告)日：2020-06-26
申请号：CN202010169451.3
申请日：2020-03-12
申请人： 青岛科技大学
摘要： 本发明提供一种降低粘度、使水峰偏移的多糖样品制备和测试方法，包括以下步骤：(1)向干燥的多糖样品加入氘代试剂，混匀直至完全溶解；(2)将制备的多糖核磁样品置于核磁共振仪中，获得核磁共振图谱。本发明能够快速有效的检测出羟丙基甘露聚糖独立的糖单元异头碳质子峰、羟丙基甲基质子峰，进而计算出羟丙基甘露聚糖的取代度，同时本发明能够显著降低多种多糖样品的粘度，使水峰偏移到不干扰其它峰的程度，并且氘代盐酸的浓度与水峰的化学位移值呈线性关系，因此可以通过调节氘代盐酸浓度来定位水峰位置。本发明可实现常温下进行核磁共振检测，克服了现有技术中需要通过升高测定温度并进行反复的重水置换来改变HOD峰对其它峰的影响的缺陷。
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公开(公告)号：CN116804064A
公开(公告)日：2023-09-26
申请号：CN202310882784.4
申请日：2023-07-19
申请人： 青岛科技大学
摘要： 本发明属于高分子化学技术领域，针对纤维素的碱化不完全、衍生化反应效率低，取代度不均匀、试剂用量大且后处理复杂的问题，本发明提供一种纤维素的碱化及碱性条件下衍生化的方法。使用OH‑浓度为0.9‑2.2mol/L的碱性溶液充分分散纤维素原料得到纤维素分散液，将纤维素分散液冻结再解冻，得到溶胀的碱化纤维素。按照上述碱化方法制得溶胀的碱化纤维素，再将溶胀的碱化纤维素进行衍生化反应。本发明在较低浓度的碱溶液中，通过冻融使纤维素充分溶胀，提高了衍生化反应效率，制得的纤维素衍生物取代度均一性好、操作简便、试剂用量少、后处理简单。
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公开(公告)号：CN114965543A
公开(公告)日：2022-08-30
申请号：CN202210661933.X
申请日：2022-06-13
申请人： 青岛科技大学
IPC分类号： G01N24/08
摘要： 本发明属壳寡糖的核磁分析技术领域。本发明针对乙酸、乙酸盐的乙酰甲基与壳寡糖结构中的N‑乙酰基的甲基在核磁氢谱中的质子峰的化学位移相近、难以归属的问题，提供壳寡糖的NMR的波谱归属及脱乙酰度相关指标的测定方法：将干燥的壳寡糖样品分别完全溶解于氘代试剂D2O，然后用NaOD溶液调pH值至5.4‑6.2；分别在两个不同的温度下测试，这两个温度的温差足以引起核磁共振谱图上高场区出现可分辨的化学位移；将化学位移值未发生变化或略向高场移动的质子峰确定为壳寡糖的N‑乙酰基的甲基质子峰HAC，将化学位移值向低场移动的质子峰确定为乙酸的甲基质子峰HA。本发明的归属方法和脱乙酰度的测定方法准确、简便。
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公开(公告)号：CN109211957A
公开(公告)日：2019-01-15
申请号：CN201810987193.2
申请日：2018-08-28
申请人： 青岛科技大学
IPC分类号： G01N24/08
摘要： 本发明公开一种测定羟丙基壳聚糖N-取代度、总取代度和乙酰化度的方法，具体包括以下步骤：样品制备：a.干燥羟丙基壳聚糖样品；b.向干燥好的羟丙基壳聚糖样品中加入氘代试剂，直至将其完全溶解；样品测试：通过核磁共振仪获得羟丙基壳聚糖的核磁共振图谱；数据处理：从得到的核磁共振谱图中，首先进行波谱归属，然后进行各质子峰的面积积分与计算；得到羟丙基壳聚糖N-取代度、总取代度和乙酰化度的计算公式。本申请能检测出两个独立的H9-N质子峰和H9-O质子峰，通过H9-N质子峰可探知羟丙基壳聚糖分子中发生氨基的羟丙基化的糖单元的比例。相对于现有技术中的取代度的测定方法，本发明归属更为明确、细致，测定更为准确、多指标高效、简便、快速。
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公开(公告)号：CN114965543B
公开(公告)日：2023-10-20
申请号：CN202210661933.X
申请日：2022-06-13
申请人： 青岛科技大学
IPC分类号： G01N24/08
摘要： 本发明属壳寡糖的核磁分析技术领域。本发明针对乙酸、乙酸盐的乙酰甲基与壳寡糖结构中的N‑乙酰基的甲基在核磁氢谱中的质子峰的化学位移相近、难以归属的问题，提供壳寡糖的NMR的波谱归属及脱乙酰度相关指标的测定方法：将干燥的壳寡糖样品分别完全溶解于氘代试剂D2O，然后用NaOD溶液调pH值至5.4‑6.2；分别在两个不同的温度下测试，这两个温度的温差足以引起核磁共振谱图上高场区出现可分辨的化学位移；将化学位移值未发生变化或略向高场移动的质子峰确定为壳寡糖的N‑乙酰基的甲基质子峰HAC，将化学位移值向低场移动的质子峰确定为乙酸的甲基质子峰HA。本发明的归属方法和脱乙酰度的测定方法准确、简便。
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公开(公告)号：CN114878624B
公开(公告)日：2023-10-20
申请号：CN202210664858.2
申请日：2022-06-13
申请人： 青岛科技大学
IPC分类号： G01N24/08
摘要： 本发明壳寡糖的核磁分析技术领域。针对核磁法测定壳寡糖脱乙酰度的技术存在壳寡糖产品中所添加的乙酸的甲基质子峰与壳寡糖的乙酰基的甲基质子峰的化学位移相近，难以归属的问题，提供一种壳寡糖NMR波谱的归属方法及壳寡糖的脱乙酰度的测定方法：将干燥的壳寡糖样品分别完全溶解于两种氘代试剂，氘代试剂1为D2O或D2O和NaOD的混合溶液，氘代试剂2为D2O和DCl的混合溶液；将两种氘代试剂溶解的壳寡糖样品的核磁共振谱图进行比较，将化学位移值变化小的甲基质子峰确定为壳寡糖的N‑乙酰基的甲基质子峰HAC，将化学位移值变化大的甲基质子峰确定为乙酸的甲基质子峰HA。本发明的归属方法和脱乙酰度的测定方法准确、简便。
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公开(公告)号：CN116879210A
公开(公告)日：2023-10-13
申请号：CN202311011602.2
申请日：2023-08-11
申请人： 青岛科技大学 , 山东卫康生物医药科技有限公司 , 山东鲁健生物医药科技有限公司
摘要： 本发明属于紫外光谱法分析技术领域，针对现有UV一阶导数法测定壳寡糖脱乙酰度存在测定数据线性差和配制浓度影响测定结果的问题，本发明提供一种利用UV负一阶导数法测定壳寡糖的脱乙酰度的方法，用蒸馏水分别溶解N‑乙酰氨基葡萄糖标准品和壳寡糖样品，配制一系列浓度梯度的N‑乙酰氨基葡萄糖标准溶液和壳寡糖样品溶液；测定步骤N‑乙酰氨基葡萄糖标准溶液在208‑220nm波长范围内的紫外吸光度值A，并求负一阶导数值△A/△λ；绘制标准对应关系曲线；测定壳寡糖样品溶液在208‑220nm波长范围内的紫外吸光度值A'，并求负一阶导数值△A'/△λ'，绘制样品对应关系曲线；根据公式计算脱乙酰度。本发明实现了壳寡糖脱乙酰度的准确测定，测定成本低。
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公开(公告)号：CN111337529B
公开(公告)日：2023-06-16
申请号：CN202010169451.3
申请日：2020-03-12
申请人： 青岛科技大学
摘要： 本发明提供一种降低粘度、使水峰偏移的多糖样品制备和测试方法，包括以下步骤：(1)向干燥的多糖样品加入氘代试剂，混匀直至完全溶解；(2)将制备的多糖核磁样品置于核磁共振仪中，获得核磁共振图谱。本发明能够快速有效的检测出羟丙基甘露聚糖独立的糖单元异头碳质子峰、羟丙基甲基质子峰，进而计算出羟丙基甘露聚糖的取代度，同时本发明能够显著降低多种多糖样品的粘度，使水峰偏移到不干扰其它峰的程度，并且氘代盐酸的浓度与水峰的化学位移值呈线性关系，因此可以通过调节氘代盐酸浓度来定位水峰位置。本发明可实现常温下进行核磁共振检测，克服了现有技术中需要通过升高测定温度并进行反复的重水置换来改变HOD峰对其它峰的影响的缺陷。
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