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公开(公告)号：CN111103175A
公开(公告)日：2020-05-05
申请号：CN202010029270.0
申请日：2020-01-02
申请人： 黎明化工研究设计院有限责任公司
IPC分类号： G01N1/22
摘要： 本发明公开了一种用于六氟化钨金属元素分析的取样系统及其使用方法。取样系统包括六氟化钨容器、高纯气源、取样装置、真空装置、阀门和管路，其特征是该取样系统在取样装置和真空装置之间设置有收集装置。取样系统的使用方法包括以下步骤：(1)收集装置抽空；(2)取样装置置换并抽空；(3)六氟化钨取样；(4)六氟化钨回收。取样装置内的残留物即为六氟化钨金属元素分析的样品。该发明所述取样系统的管线和取样装置内六氟化钨均通过负压挥发至收集装置，系统无死角，取样管线和取样装置安装有加热装置，挥发收集完全彻底。
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公开(公告)号：CN104529692B
公开(公告)日：2016-04-20
申请号：CN201510020423.4
申请日：2015-01-07
申请人： 黎明化工研究设计院有限责任公司
摘要： 本发明公开了一种纯化六氟乙烷的方法，包括以下步骤：将粗品六氟乙烷依次引入水洗塔和碱洗塔，洗去其中的酸性气体，洗涤后气体进入反应器，反应器内装填有金属催化剂，反应温度控制在300～800℃，六氟乙烷流量为15～30kg/h，之后气体依次经过吸附塔吸附CO2、H2O、HF，精馏塔精馏去除H2、O2、N2、CH4、CF4、SF6、C3F8等杂质，可得到纯度99.999％的六氟乙烷气体；所述金属催化剂为负载型，载体为活性氧化铝、沸石分子筛、活性碳中的一种，主体为金属氧化物TiO2、ZnO、WO3、SnO2、Fe2O3或SrTiO3等中的一种或几种。该方法可使六氟乙烷中的氟氯烃含量去除至1ppmv以下。
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公开(公告)号：CN104548927B
公开(公告)日：2017-01-25
申请号：CN201510020463.9
申请日：2015-01-07
申请人： 黎明化工研究设计院有限责任公司
IPC分类号： B01D53/86 , B01D53/54 , B01D53/68 , C07C19/08 , C07C17/395
CPC分类号： Y02P20/151
摘要： 本发明公开了一种四氟化碳中微量三氟化氮的去除工艺，在催化剂作用下，活性金属与四氟化碳中的三氟化氮发生氟化反应，生成金属氟化物和氮气，实现将四氟化碳中微量三氟化氮去除，其中活性金属为Cu、Mn等中的一种或两种与Ca、Al、Zn等中的一种或多种组成的混合物，混合物中Cu+Mn的质量分数一般＞50％，催化剂一般为铬或镍的氟化物，氟化反应温度一般在80～200℃。通过本工艺，可以将四氟化碳中NF3的含量从几十ppm降低到1ppm以内，满足半导体行业对四氟化碳中杂质含量的控制要求。
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公开(公告)号：CN109838686A
公开(公告)日：2019-06-04
申请号：CN201910126097.3
申请日：2019-02-14
申请人： 黎明化工研究设计院有限责任公司
摘要： 本发明公开了一种钢瓶处理系统及其使用方法和应用，包括四个单元，第一，钢瓶单元：一只或多只包裹有加热毯的钢瓶、隔膜阀、真空计和压力传感器；第二，分析单元：包括隔膜阀和分析设备；第三，测试气体单元：包括隔膜阀、单向阀、过滤器和纯化设备；第四，抽空单元：包括隔膜阀和真空设备；从钢瓶出来的主管路上依次连接有隔膜阀V1、真空计、压力传感器、分析单元、测试气体单元、抽空单元；真空计通过隔膜阀V2连接于主管路，压力传感器通过隔膜阀V3连接于主管路；分析设备通过隔膜阀V4连接于主管路，通过隔膜阀V7与测试气体单元连接；纯化设备依次通过过滤器F1、单向阀C1、隔膜阀V5连接于主管路；真空设备通过隔膜阀V6连接于主管路。
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公开(公告)号：CN102863312A
公开(公告)日：2013-01-09
申请号：CN201210355457.5
申请日：2012-09-07
申请人： 黎明化工研究设计院有限责任公司
IPC分类号： C07C19/08 , C07C17/007
摘要： 本发明公开了一种四氟化碳制备工艺及其设备，利用氟气和固体含碳原料直接反应，采用两级反应制备四氟化碳，第一级、第二级反应器均为立式反应器，氟气从第一级反应器上部通入，与反应器内的固体含碳原料接触反应，第一级反应器产生的混合气进入第二级反应器，未反应氟气在第二级反应器内与固体含碳原料进一步反应，一、二级反应器间密封连通。第一级反应器外部设有降温水夹套，降温水温度在20～90℃；第二级反应器外部设有加热套，反应器内部温度在310～400℃。经两级反应器反应后氟气效率达到100％。该工艺反应氟气不需稀释，不需引燃剂，直接进入反应器反应，氟气利用率高，反应过程平稳、可控，适于工业化应用。
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公开(公告)号：CN108946816A
公开(公告)日：2018-12-07
申请号：CN201811078444.1
申请日：2018-09-03
申请人： 黎明化工研究设计院有限责任公司
摘要： 本发明公开了一种六氟化钨制备方法及其反应器，在立式管状反应器中进行，反应器分为上下两个反应区，在反应区1的原料钨块在固体引燃剂的作用下与高纯氟气反应，反应气进入反应区2与其中的钨块和金属催化剂进一步反应，反应后氟气反应效率达到95％以上。反应器上部为反应区1，下部为反应区2，底部为集灰区；反应区1上部有氟气入口(1)和上加料口(2)，反应区1底部设置有上筛板(4)，反应区1外设降温夹套；反应区2上部有中加料口(3)，下部有气体出口7，反应区2底部设置有下筛板(5)，外部有加热系统(8)。该方法氟气反应效率高，过程控制简单，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN104548927A
公开(公告)日：2015-04-29
申请号：CN201510020463.9
申请日：2015-01-07
申请人： 黎明化工研究设计院有限责任公司
IPC分类号： B01D53/86 , B01D53/54 , B01D53/68 , C07C19/08 , C07C17/395
CPC分类号： Y02P20/151
摘要： 本发明公开了一种四氟化碳中微量三氟化氮的去除工艺，在催化剂作用下，活性金属与四氟化碳中的三氟化氮发生氟化反应，生成金属氟化物和氮气，实现将四氟化碳中微量三氟化氮去除，其中活性金属为Cu、Mn等中的一种或两种与Ca、Al、Zn等中的一种或多种组成的混合物，混合物中Cu+Mn的质量分数一般＞50％，催化剂一般为铬或镍的氟化物，氟化反应温度一般在80～200℃。通过本工艺，可以将四氟化碳中NF3的含量从几十ppm降低到1ppm以内，满足半导体行业对四氟化碳中杂质含量的控制要求。
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公开(公告)号：CN104529692A
公开(公告)日：2015-04-22
申请号：CN201510020423.4
申请日：2015-01-07
申请人： 黎明化工研究设计院有限责任公司
摘要： 本发明公开了一种纯化六氟乙烷的方法，包括以下步骤：将粗品六氟乙烷依次引入水洗塔和碱洗塔，洗去其中的酸性气体，洗涤后气体进入反应器，反应器内装填有金属催化剂，反应温度控制在300～800℃，六氟乙烷流量为15～30kg/h，之后气体依次经过吸附塔吸附CO2、H2O、HF，精馏塔精馏去除H2、O2、N2、CH4、CF4、SF6、C3F8等杂质，可得到纯度99.999％的六氟乙烷气体；所述金属催化剂为负载型，载体为活性氧化铝、沸石分子筛、活性碳中的一种，主体为金属氧化物TiO2、ZnO、WO3、SnO2、Fe2O3或SrTiO3等中的一种或几种。该方法可使六氟乙烷中的氟氯烃含量去除至1ppmv以下。
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公开(公告)号：CN102863312B
公开(公告)日：2015-02-11
申请号：CN201210355457.5
申请日：2012-09-07
申请人： 黎明化工研究设计院有限责任公司
IPC分类号： C07C19/08 , C07C17/007
摘要： 本发明公开了一种四氟化碳制备工艺及其设备，利用氟气和固体含碳原料直接反应，采用两级反应制备四氟化碳，第一级、第二级反应器均为立式反应器，氟气从第一级反应器上部通入，与反应器内的固体含碳原料接触反应，第一级反应器产生的混合气进入第二级反应器，未反应氟气在第二级反应器内与固体含碳原料进一步反应，一、二级反应器间密封连通。第一级反应器外部设有降温水夹套，降温水温度在20～90℃；第二级反应器外部设有加热套，反应器内部温度在310～400℃。经两级反应器反应后氟气效率达到100％。该工艺反应氟气不需稀释，不需引燃剂，直接进入反应器反应，氟气利用率高，反应过程平稳、可控，适于工业化应用。
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