流动化学制备2,2-二氟丙二酸二甲酯的方法

    公开(公告)号:CN118420456A

    公开(公告)日:2024-08-02

    申请号:CN202410527399.2

    申请日:2024-04-29

    IPC分类号: C07C51/363 C07C55/32

    摘要: 本发明公开了流动化学制备2,2‑二氟丙二酸二甲酯的方法,将重氮丙二酸二甲酯和溶剂加入到投料容器中,混合均匀得到混合液;通过投料泵将所述混合液送入连续的通道反应管,同时,将F2/N2混合气持续通入所述通道反应管,在‑10℃~0℃的温度条件下进行氟化反应;反应结束后收集反应液,经后处理纯化得到目标产物;其中,所述通道反应管的外径为3~5mm,所述通道反应管的内径为1~2mm。该方法采用简单易得的原料,工艺简单,反应条件温和,选择性高,低成本且安全高效地制备得到高收率高纯度的目标产物。该方法尤其适合工业化生产的推广应用。

    一种合成2,3-二甲基-4-氟苯酚的方法

    公开(公告)号:CN108069831B

    公开(公告)日:2020-11-24

    申请号:CN201810073980.6

    申请日:2018-01-25

    发明人: 闾肖波 余江 王鲁

    IPC分类号: C07C37/055 C07C39/27

    摘要: 本发明公开了一种合成2,3‑二甲基‑4‑氟苯酚的方法,包括:2,3‑二甲基氟苯常温下加入三氯化铝经溴代反应得到3‑溴‑6‑氟邻二甲苯,3‑溴‑6‑氟邻二甲苯在N,N‑二甲基甲酰胺和甲醇钠作用下甲氧基化得到3‑甲氧基‑6‑氟邻二甲苯,3‑甲氧基‑6‑氟邻二甲苯水解得到2,3‑二甲基‑4‑氟苯酚。该合成方法以价格低廉的2,3‑二甲基氟苯为反应原料,每一步反应都能最大化得到纯度较高的中间体,使得整个反应的总收率高,而最终产物的纯度更是高达98%以上,经济效益非常明显,特别适合工业化大规模应用和推广。

    一种合成2,3-二甲基-4-氟苯酚的方法

    公开(公告)号:CN108069831A

    公开(公告)日:2018-05-25

    申请号:CN201810073980.6

    申请日:2018-01-25

    发明人: 闾肖波 余江 王鲁

    IPC分类号: C07C37/055 C07C39/27

    摘要: 本发明公开了一种合成2,3-二甲基-4-氟苯酚的方法,包括:2,3-二甲基氟苯常温下加入三氯化铝经溴代反应得到3-溴-6-氟邻二甲苯,3-溴-6-氟邻二甲苯在N,N-二甲基甲酰胺和甲醇钠作用下甲氧基化得到3-甲氧基-6-氟邻二甲苯,3-甲氧基-6-氟邻二甲苯水解得到2,3-二甲基-4-氟苯酚。该合成方法以价格低廉的2,3-二甲基氟苯为反应原料,每一步反应都能最大化得到纯度较高的中间体,使得整个反应的总收率高,而最终产物的纯度更是高达98%以上,经济效益非常明显,特别适合工业化大规模应用和推广。

    一种小型化气液传质设备

    公开(公告)号:CN102814055A

    公开(公告)日:2012-12-12

    申请号:CN201110154617.5

    申请日:2011-06-09

    发明人: 柳叶 谢西平

    IPC分类号: B01D3/30 B01D53/18

    摘要: 本发明提供一种小型化气液传质设备,包括外壳,气体进、出口管,液体进、出口管,其在外壳内设有一个绕转轴转动的动盘,动盘上设置若干折流圈,在外壳内与转动盘相对应的还设有一静盘,所述的静止盘上液固定若干折流圈。本发明大幅度地减小了生产设备的尺寸,减少了工厂的用地,增加了生产的安全性,将设备安装在单层的楼房内便可操作运行。该设备具有性能好、效率高、能耗低、体积小等特点,是一种值得推广的资源节约型的小型化气液传质设备。

    1,4-双(氯二氟甲基)苯的制备方法

    公开(公告)号:CN102557864A

    公开(公告)日:2012-07-11

    申请号:CN201010618207.7

    申请日:2010-12-30

    发明人: 江静 张巍

    IPC分类号: C07C22/08 C07C17/20

    摘要: 本发明涉及一种制备1,4-双(氯二氟甲基)苯的方法。该方法包括在有效量的催化剂存在下氟化1,4-双三氯甲基苯,该催化剂为氟化钾。根据本发明的方法,在1-10巴和更优选1-5巴的压力下发生所述反应,选自20℃-100℃和优选30℃-50℃温度范围的温度下进行所述反应。

    一种制备4,4-二氟环己酮乙二缩酮的方法

    公开(公告)号:CN102532093A

    公开(公告)日:2012-07-04

    申请号:CN201010619335.3

    申请日:2010-12-31

    发明人: 柳叶 闾肖波

    IPC分类号: C07D317/72

    摘要: 本发明提供一种制备4,4-二氟环己酮乙二缩酮的方法,其特征在于,包括以下步骤:将4-氟-3-环己烯酮乙二缩酮(2)装入反应瓶中,滴加HF,滴加完毕,降温至-20℃--40℃,滴加三乙胺,反应26-36h,将反应液倒入水中,分层后将水相用二氯甲烷萃取,旋干重结晶后,制备得到4,4-二氟环己酮乙二缩酮(1),反应式如下所示:与现有技术相比,本发明具有的有益效果是:工艺简单,能对4-氟-3-环己烯酮乙二缩酮进行再利用,节约生产成本的优点。