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公开(公告)号：CN117491548A
公开(公告)日：2024-02-02
申请号：CN202311732805.0
申请日：2023-12-18
申请人： 华东医药(西安)博华制药有限公司
IPC分类号： G01N30/88
摘要： 本发明公开了一种盐酸达克罗宁有关物质的检测方法，该方法包括：一、配制稀释液、供试品溶液和对照溶液；二、精密量取供试品溶液和对照溶液注入高效液相色谱仪进行检测，并记录色谱图，计算获得盐酸达克罗宁中有关物质的含量。本发明的检测方法准确度高，能同时检测盐酸达克罗宁中的一种或多种杂质，专属性良好，灵敏度高，分离度符合要求，从而保证了盐酸达克罗宁的质量可控，同时该检测方法的流动相未使用缓冲盐也能满足检测的需求，避免了缓冲盐对色谱柱的损伤，延长了色谱柱的使用寿命，节约了经济成本，且方便操作。
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公开(公告)号：CN111171084B
公开(公告)日：2021-11-23
申请号：CN202010012239.6
申请日：2020-01-07
申请人： 华东医药(西安)博华制药有限公司
摘要： 本发明公开了一种改进的果糖二丙酮反应液的后处理方法，该方法包括以下步骤：一、将β‑D‑果糖与丙酮在浓硫酸溶液催化下反应，反应结束后加入氢氧化钠溶液使反应淬灭，得到果糖二丙酮反应液；二、将果糖二丙酮反应液过滤并收集滤液，然后将滤液减压浓缩至干，得到黄色固体物质，趁热向黄色固体物质中加入混合溶剂打浆至其全部溶解，再降温重结晶和过滤，得到重结晶产物，经干燥后得到果糖二丙酮。本发明采用由不互溶的正己烷或正庚烷与水混合而成的两相混合溶剂进行重结晶，提高了除杂效率，同时提高了产品的纯度和收率，简化了工艺过程，且重结晶后的溶剂经简单的分液处理后即可循环套用，减少了环境污染，节约了经济成本，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN110105178A
公开(公告)日：2019-08-09
申请号：CN201910414979.X
申请日：2019-05-17
申请人： 华东医药(西安)博华制药有限公司
摘要： 本发明公开了一种合成七氟烷中间体的方法，该方法的具体过程为：将六氟异丙醇、无水三氯化铝和多聚甲醛溶于乙腈中在均相条件下反应，然后经盐酸溶液酸化、静置分离和水洗涤，得到七氟烷中间体氯甲基-1,1,1,3,3,3-六氟异丙基醚。本发明以乙腈为溶剂使反应体系趋于均相，解决了反应过程中由于粘性副产物聚集成团导致搅拌困难的难题，使反应进行更完全，同时乙腈可以通过水洗除去，避免了高温精馏除去有机溶剂，从而避免了高温精馏过程中副反应的发生，提高了反应产物氯甲基-1,1,1,3,3,3-六氟异丙基醚的纯度和收率，且反应过程简单，无需特殊装置，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN106631974B
公开(公告)日：2019-03-19
申请号：CN201710088477.3
申请日：2017-02-17
申请人： 杭州中美华东制药有限公司
IPC分类号： C07D209/34
摘要： 本发明公开了一种制备吲哚布芬的方法，通过在氢化还原反应中使用碳载贵金属为催化剂，并在锌粉还原反应中采用合适的有机酸溶剂，通入氯化氢气体等工艺的优化，使吲哚布芬的制备方法操作简单，收率高，整个制备方法安全、环保有利于职工健康保护，适合于工业化使用，并且制得的吲哚布芬纯度高。
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公开(公告)号：CN109232201A
公开(公告)日：2019-01-18
申请号：CN201811247759.4
申请日：2018-10-25
申请人： 华东医药(西安)博华制药有限公司
摘要： 本发明公开了一种改进的七氟烷反应液后处理方法，该方法为：将七氟烷反应液冷却至室温，然后依次加入水和有机溶剂进行萃取，静置分层后得到有机相，将有机相用水洗涤后进行精馏，得到七氟烷粗品；所述七氟烷反应液由氯甲醚在聚乙二醇400中与碱金属氟化物反应制备而得。本发明向七氟烷反应液中加入水和有机溶剂进行萃取，使七氟烷反应液中的无机杂质、水溶性有机杂质和聚乙二醇400溶于水中除去，再通过精馏使七氟烷与有机溶剂分离，得到七氟烷粗品，避免了直接蒸馏过程中七氟烷与反应液固液混合物副反应的发生，从而杜绝了降解杂质的产生，降低了后续精馏过程中提纯七氟烷的难度，提高了七氟烷的收率和质量。
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公开(公告)号：CN105884587B
公开(公告)日：2018-10-30
申请号：CN201610265168.4
申请日：2016-04-26
申请人： 华东医药(西安)博华制药有限公司
摘要： 本发明公开了一种合成氯甲基‑1,1,1,3,3,3‑六氟异丙基醚的方法，该方法包括：一、向高压反应釜中加入六氟异丙醇和多聚甲醛，搅拌均匀后向所述高压反应釜中加入无水三氯化铝，控制高压反应釜内的温度为0℃～50℃，然后通入二氧化碳气体，通气结束后保温搅拌反应，二氧化碳气体的通入量为使二氧化碳呈液态或超临界态；二、排出二氧化碳，将反应物料用盐酸溶解，分出有机层，用水洗涤有机层，得到氯甲基‑1,1,1,3,3,3‑六氟异丙基醚。本发明以液态或超临界态二氧化碳为溶剂，有利于搅拌，使反应进行的比较完全，且容易和产物分离,省去了复杂的后处理过程，产物收率达到90％以上，纯度达到98％以上。
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公开(公告)号：CN105523903A
公开(公告)日：2016-04-27
申请号：CN201610067452.0
申请日：2016-01-30
申请人： 华东医药(西安)博华制药有限公司
摘要： 本发明公开了一种七氟烷的纯化方法，该方法包括：将待纯化的七氟烷粗品加入精馏塔的精馏釜内进行精馏纯化，待回流达到稳定后控制回流比为(3～5):1，由精馏塔顶端收集前馏分，待精馏塔顶温度达到53℃～57℃时将回流比降至(1～3):1，由精馏塔顶端收集正馏分，得到纯化后的七氟烷，待精馏塔顶温度降至50℃时停止收集；所述精馏柱内填充有不锈钢θ环填料或内嵌硅胶的不锈钢θ环填料，填充有不锈钢θ环填料的精馏柱下方串联有硅胶柱。本发明通过引入硅胶，利用硅胶对杂质六氟异丙醇的吸附作用，能够很好的迟滞六氟异丙醇的馏出时间，并通过控制精馏釜的温度和回流比，从而实现七氟烷与一般杂质和难除去杂质六氟异丙醇的有效分离。
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公开(公告)号：CN107698430B
公开(公告)日：2021-01-08
申请号：CN201711058417.3
申请日：2017-11-01
申请人： 华东医药(西安)博华制药有限公司
摘要： 本发明公开了一种七氟烷反应液的后处理方法，该方法为：向室温的七氟烷反应液中依次加入柱层析硅胶和惰性溶剂，混合搅拌均匀，然后经氮气压滤后收集滤液，滤液经一次精馏收集正馏分，正馏分为七氟烷成品；七氟烷反应液由氯甲醚与碱金属氟化物经相转移催化剂催化反应制备得到；柱层析硅胶的加入量为相转移催化剂的质量的2倍～3倍，惰性溶剂的加入量为相转移催化剂的质量的2.5倍～3倍。本发明采用柱层析硅胶能够强力吸附七氟烷反应液中的强极性物质，再经氮气压滤后可将溶解于惰性溶剂的七氟烷从七氟烷反应液中分离出来，最后经一次精馏就可得到高纯度和高收率的七氟烷产品，降低了精馏的难度，并减少了精馏次数。
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公开(公告)号：CN117554549A
公开(公告)日：2024-02-13
申请号：CN202311732803.1
申请日：2023-12-18
申请人： 华东医药(西安)博华制药有限公司
摘要： 本发明公开了一种同时检测盐酸达克罗宁残留甲酸和乙酸的方法，该方法包括：一、供试品溶液和对照溶液制备；二、将供试品溶液和对照溶液注入高效液相色谱仪进行梯度洗脱并记录对应色谱图，计算获得盐酸达克罗宁残留甲酸和乙酸含量。本发明的检测方法准确度高，能同时检测盐酸达克罗宁中的乙酸和甲酸，并且本方法的专属性良好，盐酸达克罗宁中其他的成分不影响乙酸和甲酸的检测，且甲酸和乙酸的分离度符合要求，灵敏度高，重现性好，准确可靠，无需对样品盐酸达克罗宁进行前处理，操作简单，节约时间成本。
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公开(公告)号：CN105523903B
公开(公告)日：2017-07-18
申请号：CN201610067452.0
申请日：2016-01-30
申请人： 华东医药(西安)博华制药有限公司
摘要： 本发明公开了一种七氟烷的纯化方法，该方法包括：将待纯化的七氟烷粗品加入精馏塔的精馏釜内进行精馏纯化，待回流达到稳定后控制回流比为(3～5):1，由精馏塔顶端收集前馏分，待精馏塔顶温度达到53℃～57℃时将回流比降至(1～3):1，由精馏塔顶端收集正馏分，得到纯化后的七氟烷，待精馏塔顶温度降至50℃时停止收集；所述精馏柱内填充有不锈钢θ环填料或内嵌硅胶的不锈钢θ环填料，填充有不锈钢θ环填料的精馏柱下方串联有硅胶柱。本发明通过引入硅胶，利用硅胶对杂质六氟异丙醇的吸附作用，能够很好的迟滞六氟异丙醇的馏出时间，并通过控制精馏釜的温度和回流比，从而实现七氟烷与一般杂质和难除去杂质六氟异丙醇的有效分离。
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