一种原酸酯类化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN104072346A

    公开(公告)日:2014-10-01

    申请号:CN201410276382.0

    申请日:2014-06-19

    发明人: 王玉琴 詹玉进

    IPC分类号: C07C43/32 C07C41/60

    CPC分类号: C07C41/60 C07C43/32

    摘要: 本发明属于精细化工领域,尤其是一种原酸酯类化合物的制备方法,所述原酸酯类化合物的化学分子式为:RC(OR1)3,其中:R为正丙基、正丁基或是正戊基;R1为甲基或是乙基;所述制备方法如下:(1)将脂肪腈、脂肪醇,溶剂二乙二醇二丁醚投入反应釜中,引入氯化氢气体,生成脒盐;(2)加入脂肪醇,引入氨气,然后升温醇解反应;(3)引入氨气使pH值达到8~9,过滤除去氯化铵盐,母液进行下一步操作,其中引入氨气的温度为5~20℃;(4)母液精馏,(5)将精馏塔内剩余物料短程蒸馏。有益效果是:该制备方法不产生氯化铵废水,产品原酸酯类化合物的纯度达到99%以上,反应收率达80%以上;采用的溶剂二乙二醇二丁醚系低毒,高闪点,无公害溶剂。

    一种高品质原乙酸三甲酯的生产工艺

    公开(公告)号:CN108203368A

    公开(公告)日:2018-06-26

    申请号:CN201611187422.X

    申请日:2016-12-20

    IPC分类号: C07C43/32 C07C41/60

    摘要: 本发明公开了一种高品质原乙酸三甲酯的生产工艺,在溶剂偏三甲苯存在下,采用乙腈、甲醇、氯化氢经成盐反应制备乙亚胺甲醚盐酸盐,然后置于甲醇溶液中,滴加氨甲醇液调节pH值,进行醇解反应得到原乙酸三甲酯粗品,过滤除固体氯化铵并回收利用,滤液经强碱性大孔离子交换树脂吸附除氯离子,最后通过连续精馏获得含量大于99.5%、收率大于85%的原乙酸三甲酯产品。本发明工艺简单,产品稳定可靠,使用的偏三甲苯溶剂低毒,使用安全。

    一种碳酸原酯的合成方法

    公开(公告)号:CN105037113A

    公开(公告)日:2015-11-11

    申请号:CN201510288528.8

    申请日:2015-05-29

    IPC分类号: C07C41/60 C07C43/32

    CPC分类号: C07C41/60 C07C43/32

    摘要: 一种碳酸原酯的合成方法,包括以下步骤:(1)四卤代甲烷在醇和碱金属氢氧化物,或者醇的碱金属化合物作用下制备原碳酸酯粗品;所述原碳酸酯合成反应方程式如下:(2)过滤除去卤化物,得原碳酸酯-醇溶液;(3)减压精馏得原碳酸酯精品。本合成方法操作简单,摒弃了传统工艺中采用剧毒的原辅料或产生剧毒的辅料,大大降低了三废和成本,同时环境友好,适合规模化生产。

    一种液体金属钠渣法制备原甲酸三甲酯的生产方法

    公开(公告)号:CN109134215A

    公开(公告)日:2019-01-04

    申请号:CN201811190122.6

    申请日:2018-10-12

    IPC分类号: C07C43/32 C07C41/60

    CPC分类号: C07C41/60 C07C43/32

    摘要: 本发明公开了一种液体金属钠渣法制备原甲酸三甲酯的生产方法,包括以下步骤:(1)按照重量比1~2:3~4,反应温度不超过75℃下,在2~3小时之内将钠渣滴加到甲醇中;然后75~80℃继续保温反应2~3小时。(2)按照1:1的反应摩尔比,将三氯甲烷滴加入反应液中,在40℃下开始滴加,反应温度不超过70℃,在4~5小时之内滴加完毕;然后70~75℃继续保温反应2~3小时,至反应液pH值为7~8得到粗品原甲酸三甲酯。(3)将粗品原甲酸三甲酯进行干燥除盐,然后将蒸发液进行分馏、精馏,得到纯净的原甲酸三甲酯。本发明采用钠渣代替金属钠,降低了生产成本,并有效的解决了金属钠生产工艺中钠渣的处理及再利用问题。