由醇联合生产烷基硫醇和二烷基二硫化物的方法

    公开(公告)号:CN117295714A

    公开(公告)日:2023-12-26

    申请号:CN202280034097.0

    申请日:2022-05-10

    IPC分类号: C07C319/08

    摘要: 本发明涉及一种用于联合生产烷基硫醇和二烷基二硫化物的方法,其包括以下相继步骤:a)使C1‑C4醇在硫化氢(H2S)的存在下反应以形成包含烷基硫醇、水和可能未反应的硫化氢的物流(M),b)将所述物流(M)纯化以获得富含烷基硫醇的物流(N),c)将在步骤b)中纯化的包含所述烷基硫醇的所述物流(N)的第一部分收取,d)对烷基硫醇的所述物流(N)的第二部分进行硫氧化以形成包含二烷基二硫化物、硫化氢和可能未反应的烷基硫醇的物流(O),e)将所述物流(O)纯化,以在一方面将富集的二烷基二硫化物分离,以及在另一方面将所述硫化氢和可能的在步骤d)中未反应的烷基硫醇分离,f)将在步骤e)中分离的所述硫化氢和可能的烷基硫醇再循环到从步骤a)获得的所述物流(M)中,g)将在步骤e)中分离的所述二烷基二硫化物收取。

    一种UV光固化树脂组合物及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN113943420A

    公开(公告)日:2022-01-18

    申请号:CN202111231876.3

    申请日:2021-10-22

    摘要: 本发明属于光固化领域,特别涉及一种UV光固化树脂组合物及其制备方法和应用。所述UV光固化树脂组合物中包括具有两个以上碳碳双键基团且不含酯键的不饱和树脂、通式(Ⅰ)所示的硫醇化合物、光引发剂、阻聚剂以及任选的偶联剂和助剂。该UV光固化树脂组合物中所采用的硫醇化合物在室温下为液态且无酯键,气味小,对应的UV光固化树脂组合物在储存中无晶体析出,适用期长,具有良好的耐热耐湿性,能够快速固化且固化后具有高的交联度和粘结强度,可用于胶黏剂和密封剂的制备,应用前景广泛。

    一种利用硫化氢吸收液制备烷基硫醇化合物的方法

    公开(公告)号:CN108929250A

    公开(公告)日:2018-12-04

    申请号:CN201810843931.6

    申请日:2018-07-27

    IPC分类号: C07C319/08 C07C321/04

    摘要: 本发明公开一种利用硫化氢吸收液制备烷基硫醇化合物的方法,属于化合物制备技术领域。本发明将硫化氢气体匀速通入有机碱-有机溶剂体系中反应至重量恒定,固液分离得到固体有机碱/硫氢酸盐;其中有机碱为胺类、脒类或胍类;将有机碱/硫氢酸盐加入到烷基醇中,再加入催化剂并混合均匀得到液固两相溶液,将溶液置于温度为100~250℃条件下恒温反应20~60min得到烷基硫醇和有机碱,其中催化剂为碱金属含氧酸盐-路易斯酸。本发明不仅将废弃的有毒有害的H2S资源转化成高附加值的含硫化学品,而且将传统的气相硫醇化反应在液相体系实现,即降低了能耗又减少了后续分离提纯的处理工序。

    一种托贝莫来石催化剂的制备方法

    公开(公告)号:CN108393081A

    公开(公告)日:2018-08-14

    申请号:CN201810350070.8

    申请日:2018-04-18

    申请人: 贵州大学

    摘要: 本发明公开了一种托贝莫来石催化剂的合成方法,包括以下步骤:按原料摩尔配比Ca:Si=5:6,将Ca(OH)2和硅溶胶加入去离子水中,搅拌均匀配置0.1~1mol·L-1钙硅混合悬浮液;按原料摩尔配比Al:Si=0.1~0.5:6,将铝源加入前述制得钙硅混合悬浮液中,搅拌均匀后转至反应釜,于140~180℃水热晶化4-8h,过滤、洗涤至中性、105℃烘干至恒重,制得托贝莫来石催化剂。本发明能同时提高甲醇转化率及甲硫醇选择性、使用寿命长。

    一种ZSM-5@t-ZrO2核壳结构催化剂的制备方法

    公开(公告)号:CN108246349A

    公开(公告)日:2018-07-06

    申请号:CN201810091663.7

    申请日:2018-01-30

    申请人: 贵州大学

    摘要: 本发明公开了一种ZSM‑5@t‑ZrO2核壳结构催化剂的制备方法,包括:以0.1 mol·L‑1ZrOCl2·8H2O为锆源、0.5 mol·L‑1NaHCO3为沉淀剂、十二烷基磺酸钠SDS为模板剂,按锆源和模板剂摩尔比1:0.5分别配制醇水溶液,醇水体积比1:1,搅拌下将锆源醇水溶液缓慢滴至模板剂醇水溶液中,80℃下搅拌1h后,将NaHCO3溶液逐滴加入混合醇水溶液中至体系pH=9,制得Zr(OH)4溶胶。按核壳质量比ZSM‑5:t‑ZrO2=1:4‑1:8将ZSM‑5分子筛粉末投入到Zr(OH)4溶胶中,继续搅拌6h,后停止搅拌并于90℃晶化10h,然后过滤、洗涤,80℃干燥12h,于400‑600℃温度下焙烧3h,制得。本发明制得的催化剂能同时提高甲醇转化率及甲硫醇选择性,使用寿命长。

    由二硫化碳和甲醇制甲硫醇的催化剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN103920501B

    公开(公告)日:2015-12-30

    申请号:CN201410168867.8

    申请日:2014-04-25

    申请人: 厦门大学

    摘要: 由二硫化碳和甲醇制甲硫醇的催化剂及其制备方法,涉及制甲硫醇的催化剂。所述催化剂以钨的化合物为主要活性组分,以钴的含氧化合物和钾的含氧化合物为助催剂,以球形γ-Al2O3为载体;以CoO-K2O-WO3/γ-Al2O3定义和计量,CoO∶K2O∶WO3∶γ-Al2O3的质量比为(0.05~0.35)∶(5~8)∶(10~18)∶100。将计量的偏钨酸铵和无水碳酸钾溶于计量的去离子水中,再加入计量的有机酸,然后用氨水调节溶液pH值至8~10,静置后再加入计量的钴盐,再静置老化,得浸渍液;将球形γ-氧化铝加入到浸渍液中,浸渍后过滤去除浸渍液,得甲硫醇催化剂前驱体,晾干,烘干,煅烧,即得产物。

    一种4-巯基-1-丁醇的合成工艺

    公开(公告)号:CN104892473A

    公开(公告)日:2015-09-09

    申请号:CN201510180522.9

    申请日:2015-04-16

    IPC分类号: C07C323/12 C07C319/08

    摘要: 本发明公开了一种4-巯基-1-丁醇的合成工艺,包括以下步骤:1)将1,4-丁二醇和缚酸剂溶于有机溶剂I中,滴入磺酰化剂,进行磺酰化反应,采用二氯甲烷萃取分离,并经洗涤、干燥和浓缩,得无色油状物;2)将步骤1)得到的无色油状物溶于有机溶剂II中,再加入亲核试剂进行亲核取代反应,最后经减压蒸馏,得所述4-巯基-1-丁醇。本发明提出了一条全新的4-巯基-1-丁醇合成路线,涉及的原料易得,操作简便,反应条件不苛刻,具有很好的工业化价值。