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公开(公告)号:CN117758070A
公开(公告)日:2024-03-26
申请号:CN202311724991.3
申请日:2023-12-14
Applicant: 西南化工研究设计院有限公司
Abstract: 本发明属于有机化工催化剂领域,具体为一种从废甲醇氧化制甲醛铁钼催化剂中回收钼的方法。该方法包括以下步骤:1)将废甲醇氧化制甲醛铁钼催化剂过筛,筛选出废催化剂中混杂的瓷环,然后将废催化剂焙烧,冷却后研磨过筛;2)将废催化剂与氨水进行反应,同时加入少量的双氧水,过滤得到钼酸铵溶液和氨浸渣;3)将钼酸铵溶液升温浓缩蒸氨,得到钼酸铵结晶Ⅰ;4)将氨浸渣与氢氧化钠溶液进行反应,过滤得到反应滤液和滤渣,滤渣用工艺水洗涤,过滤,洗涤后的滤液与反应滤液混合得到钼酸钠溶液等。该方法安全环保、操作简单、钼的回收率高,且利用回收的钼制备铁钼催化剂与采用新鲜原料制备的催化剂性能一致。
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公开(公告)号:CN113548957B
公开(公告)日:2022-06-24
申请号:CN202110869962.0
申请日:2021-07-30
Applicant: 西南化工研究设计院有限公司
IPC: C07C51/14 , C07C51/44 , C07C53/128 , B01J27/08 , B01J27/16
Abstract: 本发明公开了一种叔碳酸的生产方法,属于有机合成领域,解决现有技术中叔碳酸的生产方法成本较高,不易工业化,对环境影响不够友好的问题。本发明的生产方法,以式Ⅰ化合物、水和一氧化碳为原料,在三氟化硼混酸催化剂的作用下,合成式Ⅱ化合物。本发明采用三氟化硼混酸催化剂,其稳定性好,且经过精馏提纯后不会出现大面积酸雾,方便操作,对环境友好。本发明的方法改进了反应和分离过程,采用喷淋填料塔内外循环反应与单釜串联反应代替传统的三釜串联反应,提高了反应效率,分离过程中不用添加有机溶剂作萃取剂,缩短了分离流程,降低了分离能耗。
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公开(公告)号:CN109912385B
公开(公告)日:2020-12-18
申请号:CN201910284090.4
申请日:2019-04-10
Applicant: 西南化工研究设计院有限公司
IPC: C07C27/00 , C07C29/42 , C07C33/042 , C07C45/72 , C07C49/17
Abstract: 本发明提供一种联产甲基丁炔醇和双丙酮醇的工艺,属于精细化工制备技术领域。所述工艺以乙炔和丙酮为原料,在碱性催化剂催化作用下制得甲基丁炔醇和双丙酮醇反应液,经中和碱催化剂终止反应后,将反应液精馏脱除轻组分、焦油和盐,继续精馏得到含水甲基丁炔醇和双丙酮醇产品,含水甲基丁炔醇经脱水得到产品甲基丁炔醇。两种产品对丙酮的总收率达到93%,甲基丁炔醇对乙炔的收率达到92%,双丙酮醇和甲基丁炔醇的摩尔比在10:1内可调节。此工艺可以联产甲基丁炔醇和双丙酮醇两种高附加值精细化学品,具有生产成本低、装置利用率高、市场应变能力强、经济效益好、节能环保等优点。
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公开(公告)号:CN109824478A
公开(公告)日:2019-05-31
申请号:CN201910198346.X
申请日:2019-03-15
Applicant: 西南化工研究设计院有限公司
IPC: C07C29/38 , C07C33/044 , C07C45/64 , C07C49/17
Abstract: 本发明提供一种联产二甲基己炔二醇和双丙酮醇的新工艺,属于有机精细化工制备技术领域。所述工艺为以甲基丁炔醇和丙酮为原料,于反应溶剂中,在碱的催化作用下发生反应,然后水解分层,上层油相经水洗脱碱、中和、精馏后得到二甲基己炔二醇和双丙酮醇产品;下层碱液经催化剂再生后循环使用,该过程产生的水用于水洗和水解。本发明工艺可实现二甲基己炔二醇和双丙酮醇的联产,二甲基己炔二醇和双丙酮醇对丙酮的总收率约为96%,二甲基己炔二醇对甲基丁炔醇的收率约为93%,二甲基己炔二醇和双丙酮醇的摩尔比大于0.22且可调。本发明工艺能有效降低固定投资和生产成本,显著提高装置的产品附加值,利用率和市场应变能力,经济效益增量可观。
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公开(公告)号:CN108299161A
公开(公告)日:2018-07-20
申请号:CN201810296988.9
申请日:2018-03-30
Applicant: 西南化工研究设计院有限公司
IPC: C07C29/82 , C07C33/042
Abstract: 本发明公开了一种脱除2-甲基-3-丁炔-2-醇中水的方法,该方法为共沸精馏法,包括步骤:将含水2-甲基-3-丁炔-2-醇和高碳炔烃送至萃取器的鼓泡板上部,上升的蒸汽在冷凝器中冷凝,鼓泡板上部的进料液和冷凝液与两塔塔顶蒸汽充分接触后经溢流管进入分层器,在分层器中液体分为两相,有机相由塔顶回流至产品塔,水相进入废水塔,产品塔塔釜采出无水2-甲基-3-丁炔-2-醇。本发明方法采用高碳炔烃作共沸剂,取代了原有工艺中的苯,符合环境安全健康要求;在冷凝器与分层器之间加了一个液液萃取器,使含水的原料不经过汽化,先进行液液萃取分离,这样节省了大量的汽化供热。该方法具有设备简单,通用性强,分离效果好的特点。
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公开(公告)号:CN107715893A
公开(公告)日:2018-02-23
申请号:CN201711017611.7
申请日:2017-10-27
Applicant: 西南化工研究设计院有限公司
IPC: B01J23/89 , B01J31/28 , B01J27/25 , C07C29/17 , C07C33/035
CPC classification number: B01J23/8966 , B01J27/25 , B01J31/28 , B01J2231/645 , C07C29/17 , C07C33/035
Abstract: 本发明提供一种1,4-丁炔二醇选择性加氢的贝壳基催化剂,属催化剂技术领域。所述催化剂包括活性组分,第二组分,第三组分以及载体,所述活性组分占催化剂重量的0.1%-1.0%,以金属原子总重量计,所述第二组分和第三组分分别占催化剂重量的0.1%-1.0%,余量为载体,所述活性组分为钯,第二组分为无机铜盐或无机银盐中的一种或两种与无机锌盐的组合,第三组分为有机铅盐,载体为贝壳颗粒。本发明还提供所述催化剂的制备方法,包括贝壳预处理,活性组分浸渍,预还原,第二、第三组分浸渍,以及蒸汽处理。本发明催化剂孔径主要分布在5-20nm,多次循环之后,催化剂的孔径分布仍居于大中孔之间,气孔不易堵塞,能保持较好的吸附、反应、脱附,循环使用次数>20次。
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公开(公告)号:CN119076004A
公开(公告)日:2024-12-06
申请号:CN202411307720.2
申请日:2024-09-19
Applicant: 西南化工(眉山)有限公司 , 西南化工研究设计院有限公司
Inventor: 蒋乐乐 , 苏敏 , 付炼 , 谢辉辉 , 胡志彪 , 张新波 , 郑珩 , 冯超群 , 张明胜 , 谭建冬 , 梁立 , 惠武卫 , 杜勇 , 张俊 , 刘毅 , 傅涵 , 罗天才 , 张尧 , 周雨
IPC: B01J23/843 , B01J37/03 , B01J37/00 , C07C29/42 , C07C33/046
Abstract: 本发明属于催化剂制备技术领域,具体为一种合成1,4‑丁炔二醇的铜铋催化剂及其制备方法。所述方法包括步骤1)配制铜、铋混合盐溶液;2)配制碱溶液;3)采用先反加再并加的沉淀方式将铜、铋混合盐溶液和碱溶液滴加到反应釜中进行沉淀反应;4)沉淀结束后加入碳酸氢盐溶液进行陈化;5)陈化结束后,将溶液过滤、洗涤、烘干得到铜铋前驱体Ⅰ;6)按照前述步骤二次投料、沉淀,将铜铋前驱体Ⅰ一起加入到反应釜内一起陈化;7)陈化结束后,将溶液过滤、洗涤后得到铜铋前驱体Ⅱ,将铜铋前驱体Ⅱ制成浆液;8)进行喷雾造粒,得到铜铋催化剂。该方法制备的多层核壳铜铋催化剂具有粒径可控,颗粒分布均匀,活性好,无有机物残留等优点。
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公开(公告)号:CN107827711B
公开(公告)日:2023-09-29
申请号:CN201711042454.5
申请日:2017-10-31
Applicant: 西南化工研究设计院有限公司
IPC: C07C33/042 , C07C29/42 , C07C33/044 , C07C29/82 , C07C29/80 , C07C29/78
Abstract: 本发明提供一种联产甲基丁炔醇和二甲基己炔二醇的系统,属于精细化学品制备技术领域。所述系统包括依次连通的反应单元,反应终止单元,脱轻单元,丙酮分离回收单元以及产品分离单元。其中,反应单元包括一段反应器以及二段反应器;脱轻单元采用脱轻塔;丙酮分离回收单元采用脱丙酮塔;产品分离单元包括粗蒸塔,除水单元,减压蒸馏单元以及重结晶单元,除水单元与粗蒸塔的塔顶连通,减压蒸馏单元与粗蒸塔的塔釜连通,重结晶单元与减压蒸馏单元连通。本发还提供利用所述系统进行联产甲基丁炔醇和二甲基己炔二醇的工艺。通过本发明系统和工艺可以实现甲基丁炔醇和二甲基己炔二醇的联产,产品二甲基己炔二醇与甲基丁炔醇的相对比例在1:20~1:1范围可调节。
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公开(公告)号:CN113548957A
公开(公告)日:2021-10-26
申请号:CN202110869962.0
申请日:2021-07-30
Applicant: 西南化工研究设计院有限公司
IPC: C07C51/14 , C07C51/44 , C07C53/128 , B01J27/08 , B01J27/16
Abstract: 本发明公开了一种叔碳酸的生产方法,属于有机合成领域,解决现有技术中叔碳酸的生产方法成本较高,不易工业化,对环境影响不够友好的问题。本发明的生产方法,以式Ⅰ化合物、水和一氧化碳为原料,在三氟化硼混酸催化剂的作用下,合成式Ⅱ化合物。本发明采用三氟化硼混酸催化剂,其稳定性好,且经过精馏提纯后不会出现大面积酸雾,方便操作,对环境友好。本发明的方法改进了反应和分离过程,采用喷淋填料塔内外循环反应与单釜串联反应代替传统的三釜串联反应,提高了反应效率,分离过程中不用添加有机溶剂作萃取剂,缩短了分离流程,降低了分离能耗。
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公开(公告)号:CN107715893B
公开(公告)日:2019-07-30
申请号:CN201711017611.7
申请日:2017-10-27
Applicant: 西南化工研究设计院有限公司
IPC: B01J23/89 , B01J31/28 , B01J27/25 , C07C29/17 , C07C33/035
Abstract: 本发明提供一种1,4‑丁炔二醇选择性加氢的贝壳基催化剂,属催化剂技术领域。所述催化剂包括活性组分,第二组分,第三组分以及载体,所述活性组分占催化剂重量的0.1%‑1.0%,以金属原子总重量计,所述第二组分和第三组分分别占催化剂重量的0.1%‑1.0%,余量为载体,所述活性组分为钯,第二组分为无机铜盐或无机银盐中的一种或两种与无机锌盐的组合,第三组分为有机铅盐,载体为贝壳颗粒。本发明还提供所述催化剂的制备方法,包括贝壳预处理,活性组分浸渍,预还原,第二、第三组分浸渍,以及蒸汽处理。本发明催化剂孔径主要分布在5‑20nm,多次循环之后,催化剂的孔径分布仍居于大中孔之间,气孔不易堵塞,能保持较好的吸附、反应、脱附,循环使用次数>20次。
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