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公开(公告)号：CN114685261B
公开(公告)日：2024-09-03
申请号：CN202011594447.8
申请日：2020-12-29
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化(大连)石油化工研究院有限公司
摘要： 本发明提供一种长链二羧酸的精制方法，包括预处理，酸化，脱色，结晶和重结晶过程，其中结晶过程采用向乙酸溶液中加入水的方式，降低了长链二羧酸溶解度，局部降温刺激溶液体系形成二羧酸微晶，并以温降速度减缓的趋势作为控制指标，结合控温、控搅拌的结晶控制方式获得了粒度较大且均匀的长链二元羧酸结晶。重结晶过程除了加水额外加入易溶解长链二羧酸的极性溶剂，使难溶于水中的长链二羧酸的溶解度增加，消除了细晶或微晶，利于提高后期固液分离效率，提高了产品质量。
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公开(公告)号：CN118287022B
公开(公告)日：2024-08-02
申请号：CN202410705381.7
申请日：2024-06-03
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： B01J19/18 , B01J19/00 , C07C53/126 , C07C55/20
摘要： 本发明涉及一种电磁感应加热耦合干式恒温碱解制备癸二酸的装置及工艺，所述装置包括电磁加热筒体以及设于其内部的反应釜，反应釜和电磁加热筒体之间填满蓄热小球，电磁加热筒体内壁以及反应釜外壁均贴合蓄热小球，电磁加热筒体外侧以及蓄热小球顶部与反应釜上端均包裹保温棉，保温棉侧部外侧缠绕连接电磁感应加热控制器的高温云母线；反应釜上端设有进料口、出气口和测温口，反应釜上还设置有搅拌装置，反应釜下方设有出料口，所述进料口、出气口、测温口、出料口均伸出至保温棉外部。本发明有益效果是：电磁感应加热耦合干式恒温加热更均匀，加热速度更快，较常规加热效率更高，易于放大，产品收率更高，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN118239833A
公开(公告)日：2024-06-25
申请号：CN202310113783.3
申请日：2023-02-14
申请人： 南京工业大学
摘要： 本发明公开一种陶瓷纳滤膜提纯长链二元酸发酵液的方法，解决发酵法长链二元酸生产过程中产品提纯存在的问题，对预处理后的二酸发酵液先进行酸化结晶，通过板框过滤将硫酸钠和色素等小分子杂质随滤液去除，将滤饼转移至乙醇溶液中，加热使二酸溶解，再通过板框过滤将菌体等杂质去除。随后使用陶瓷纳滤膜将滤液中少量的菌体、蛋白和色素等杂质去除。再通过蒸馏工艺回收循环利用含产品的醇溶液，其中含有二酸的溶液经过冷却结晶、板框过滤去除水分、干燥等工艺即可得到纯品二酸。优点在于减少了氢氧化钠和硫酸的使用量以及废盐硫酸钠的排放，相比于碱性条件下的膜分离工艺，可减少产品的损失和洗水的用量，提升长链二元酸产品的收率。
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公开(公告)号：CN118047676A
公开(公告)日：2024-05-17
申请号：CN202410195993.6
申请日：2024-02-22
申请人： 中国科学院过程工程研究所
IPC分类号： C07C51/43 , C07C51/41 , C07C55/20 , C07C51/42 , C07C209/00 , C07C209/86 , C07C209/84 , C07C211/09
摘要： 本发明公开了一种添加晶种制备尼龙510盐的工艺，包括以下步骤：将癸二酸溶解于无水乙醇中，形成癸二酸乙醇溶液。将戊二胺缓慢滴入癸二酸乙醇溶液中进行反应，得到待纯化尼龙盐溶液。将待纯化尼龙盐溶液放置在室温条件下，经过一定时间的反应后添加晶种并继续进行搅拌。成盐反应结束后，采用抽滤的方式进行固液分离，并进行洗涤、干燥得到尼龙盐固体。本发明采用降温结晶与添加晶种相耦合的工艺，该工艺反应条件温和，尤其可在室温条件下成盐，能耗低。其次，整个成盐过程无需惰性气体保护，也不需要控制反应过程的pH，简便易控。最后，在成盐反应中通过添加晶种的方式进行结晶调控，直接一步从反应原料得到高纯度尼龙510盐晶体，缩短了结晶时间，简化了分离纯化的步骤。
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公开(公告)号：CN114685269B
公开(公告)日：2024-05-03
申请号：CN202011596371.2
申请日：2020-12-29
申请人： 上海凯赛生物技术股份有限公司 , CIBT美国公司 , 凯赛(金乡)生物材料有限公司
摘要： 本发明提供一种长链二元酸的提纯方法及长链二元酸产品，所述方法包括：(1)将长链二元酸的发酵液或其处理液加热至100～200℃，保温0.2～3h，然后趁热保温过滤，得到滤液；(2)将滤液降温结晶，过滤，得到长链二元酸固体。本发明创新的采用高温高压过膜工艺，打破通常认为长链二元酸必须在碱性过膜的常规认知。采用酸性条件下、高温过膜去除杂质效果好，能有效降低产品中总氮和其他杂质含量。通过控制长链二元酸的结晶过程，使晶格中杂质进入几率更小，所得二元酸产品的纯度高。
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公开(公告)号：CN115590023B
公开(公告)日：2024-02-09
申请号：CN202210404368.9
申请日：2022-04-18
申请人： 中国农业科学院烟草研究所 , 福建省烟草公司南平市公司
摘要： 本发明涉及植物疫霉病防治技术领域，提供了提供了癸二烯酸在防治植物疫霉病中的应用。本发明首次发现了癸二烯酸对植物疫霉的抑菌活性，将癸二烯酸应用于防治植物疫霉病中，防治效果好，具有广阔的前景；进一步的，本发明还提供了两种制备癸二烯酸的方法，包括生物发酵提取法和化学合成法，其中生物发酵提取法是将棘孢木霉与枯草芽孢杆菌进行共同培养，从所得共发酵产物中分离提取到癸二烯酸(包括顺式癸二烯酸和反式癸二烯酸)，这种方法环境友好、安全高效；化学合成法是通过癸二烯醛氧化得到癸二烯酸，再通过后处理和提纯，即可得到顺式癸二烯酸和反式癸二烯酸，这种方法步骤简单，容
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公开(公告)号：CN117326936A
公开(公告)日：2024-01-02
申请号：CN202311632272.9
申请日：2023-12-01
申请人： 山东归源生物科技有限公司
摘要： 本发明提出了一种长碳链二元酸的精制方法及其装置，具体涉及精制技术领域，包括以下步骤：脱色、过滤；结晶；一次分离、清洗，得到长碳链二元酸结晶物料；管道加热流动水洗涤、二次分离；烘干；在脱色、过滤步骤中，投料使用的长碳链二元酸粗品水分含量控制在0.01wt%‑4.99wt%，乙酸溶剂浓度为80wt%‑89.99wt%；通过将长碳链二元酸粗品水分控制在0.01wt%‑4.99wt%以内，减少了粗品中所带的各种水溶性杂质，粗品质量的提升，提高了精制产品的纯度；通过将乙酸溶剂浓度控制在80wt%‑89.99wt%，降低了乙酸对长碳链二元酸的溶解度，明显提高了长碳链二元酸的精制收率。
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公开(公告)号：CN112724010B
公开(公告)日：2023-01-24
申请号：CN202011569688.7
申请日：2020-12-26
申请人： 衡水京华化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种精制癸二酸的生产方法，包括以下步骤：将粗品癸二酸置于5‑10倍质量的无水乙醇中搅拌均匀；将癸二酸溶液加入到D101大孔吸附树脂层析柱、XDA‑2大孔吸附树脂层析柱中，收集滤液；将滤液加热至130℃，恒温1‑2h，排出130℃以下的馏分，再升温至132‑140℃，收集馏分；将癸二酸置于蒸馏水中，升温至100℃，癸二酸完全溶解，将溶解液加入至结晶釜，降温至10‑20℃，并将晶体过滤，放入真空干燥箱中干燥即得精制的癸二酸。本发明将癸二酸溶液通入D101大孔吸附树脂层析柱可将去除癸二酸中的色素；再通过XDA‑2大孔吸附树脂层析柱可除去癸二酸中的酚类物质；通过熔融可除去十一烷二酸、十二烷二酸、十一烯酸等副产品。本发明制得癸二酸纯度高，收率好。
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公开(公告)号：CN115590023A
公开(公告)日：2023-01-13
申请号：CN202210404368.9
申请日：2022-04-18
申请人： 中国农业科学院烟草研究所(CN) , 福建省烟草公司南平市公司(CN)
摘要： 本发明涉及植物疫霉病防治技术领域，提供了提供了癸二烯酸在防治植物疫霉病中的应用。本发明首次发现了癸二烯酸对植物疫霉的抑菌活性，将癸二烯酸应用于防治植物疫霉病中，防治效果好，具有广阔的前景；进一步的，本发明还提供了两种制备癸二烯酸的方法，包括生物发酵提取法和化学合成法，其中生物发酵提取法是将棘孢木霉与枯草芽孢杆菌进行共同培养，从所得共发酵产物中分离提取到癸二烯酸(包括顺式癸二烯酸和反式癸二烯酸)，这种方法环境友好、安全高效；化学合成法是通过癸二烯醛氧化得到癸二烯酸，再通过后处理和提纯，即可得到顺式癸二烯酸和反式癸二烯酸，这种方法步骤简单，容易实现癸二烯酸的大批量制备。
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公开(公告)号：CN107325022B
公开(公告)日：2021-06-18
申请号：CN201710675592.0
申请日：2017-08-09
申请人： 无锡殷达尼龙有限公司
IPC分类号： C07C255/19 , C07C253/20 , C07C51/41 , C07C55/18 , C07C55/20 , C07C231/10 , C07C233/05
摘要： 本发明涉及一种长碳链氰基酸的制备方法，属于有机合成技术领域。先将二元酸和催化剂投入到反应釜中，用氮气置换后，加热至熔融态，启动填料塔冷却液，缓慢通入氨气；随后启动气体循环泵，过程中自动补氮，反应时间1~3小时，随后定量通完所需的氨气。本发明采用采用特定的设备，特定的工艺流程，设定严格的工艺条件，才制备出氰基酸类产品，尤其像8‑氰基辛酸和9‑氰基壬酸，它们是合成尼龙9及尼龙10的前置中间体。
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