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公开(公告)号：CN114685261B
公开(公告)日：2024-09-03
申请号：CN202011594447.8
申请日：2020-12-29
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化(大连)石油化工研究院有限公司
摘要： 本发明提供一种长链二羧酸的精制方法，包括预处理，酸化，脱色，结晶和重结晶过程，其中结晶过程采用向乙酸溶液中加入水的方式，降低了长链二羧酸溶解度，局部降温刺激溶液体系形成二羧酸微晶，并以温降速度减缓的趋势作为控制指标，结合控温、控搅拌的结晶控制方式获得了粒度较大且均匀的长链二元羧酸结晶。重结晶过程除了加水额外加入易溶解长链二羧酸的极性溶剂，使难溶于水中的长链二羧酸的溶解度增加，消除了细晶或微晶，利于提高后期固液分离效率，提高了产品质量。
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公开(公告)号：CN114478235B
公开(公告)日：2024-05-07
申请号：CN202011168002.3
申请日：2020-10-28
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化(大连)石油化工研究院有限公司
摘要： 本发明涉及一种发酵液中有机酸的纯化方法，先将发酵液进行预处理，得到发酵清液；在发酵清液中加入无机酸调节pH为6.0‑6.5，升温至100‑105℃，再加入无机酸调节pH为3.5‑4.0，保温酸化一定时间，保温状态下切出上层料液，下层料液降温后过滤，滤饼洗涤后与水混合打浆，反应后过滤、干燥得纯化有机酸产品。本发明直接于水相体系中纯化有机酸，能有效去除有机酸中的杂质酸、蛋白质和色素，可以纯化得到聚合级产品。
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公开(公告)号：CN117945891A
公开(公告)日：2024-04-30
申请号：CN202211345806.5
申请日：2022-10-31
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化(大连)石油化工研究院有限公司
摘要： 本发明提供一种丁二酸的结晶方法，包括：将待处理原料进行预处理，以获得丁二酸盐溶液，调节丁二酸盐溶液的pH为6.5‑7.5，之后使丁二酸盐溶液经过至少两级结晶处理，通过加入酸调整溶液的pH，使溶液的pH值在每级结晶处理中依次梯度降低，并控制最后一级结晶的pH＜2.5，结晶完成后，经固液分离得到结晶的丁二酸。本发明的方法通过控制每级结晶的pH值变化，使丁二酸逐步析出，并利用过程中产生的盐析效应，会进一步降低丁二酸在水溶液中溶解度，增加丁二酸结晶的单程收率。丁二酸晶体内杂质残留低，形状规则，有效提高丁二酸的产量和质量。相比降温结晶工艺，降低了操作能耗。
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公开(公告)号：CN117945879A
公开(公告)日：2024-04-30
申请号：CN202211345745.2
申请日：2022-10-31
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化(大连)石油化工研究院有限公司
IPC分类号： C07C51/087 , C07C51/44 , C07C55/10
摘要： 本发明提供了一种将含有丁二酸酐和有机溶剂的混合物流进行分离并连续生产丁二酸的方法，反应采用精馏塔进行，将原料通入精馏塔中，使其由上至下流动，与水在精馏塔的中间反应段接触，控制反应温度和压力，使水为气态，气态水与丁二酸酐发生水解反应，精馏塔的中上部或顶部设有气相出口，蒸馏塔的底部设置物料出口，丁二酸从底部的物料出口出料。本发明采用反应蒸馏塔形式，将水解反应与精馏过程结合，在实现有机溶剂（如γ‑丁内酯）和丁二酸酐分离的同时，完成了丁二酸酐的水解反应，直接得到丁二酸，相比现有技术中的水解反应器、结晶器、过滤器、干燥器等多设备方式，简化了工艺与设备；实现了顺酐加氢产物到丁二酸的连续化生产。
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公开(公告)号：CN117884047A
公开(公告)日：2024-04-16
申请号：CN202211230186.0
申请日：2022-10-08
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化(大连)石油化工研究院有限公司
IPC分类号： B01J8/06 , B01J8/02 , B01J8/04 , B01J8/00 , C07D307/60
摘要： 本发明公开一种加氢反应器及其在顺酐加氢生产丁二酸酐中的应用。所述加氢反应器设置加氢反应器入口和加氢反应器出口，加氢反应器内分为下部的反应区和上部的换热区，下部反应区内设置有若干列管，加氢反应器入口同加氢反应区若干列管的管层相连通，加氢反应器的出口同加氢反应器若干列管间的壳层相连通，加氢反应器反应区列管管层内的物料在加氢反应器上部换热区进行热交换后进入加氢反应器下部的反应区列管的壳层。所述加氢反应器用于顺酐加氢生产丁二酸酐的应用中无需大量氢气或者高循环比进行取热，反应条件温和，操作灵活简便。
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公开(公告)号：CN114685267B
公开(公告)日：2024-09-03
申请号：CN202011594439.3
申请日：2020-12-29
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化(大连)石油化工研究院有限公司
摘要： 本发明提供长链二羧酸的结晶方法和精制方法，结晶过程是：当溶解长链二羧酸的乙酸溶液降温至不低于75℃，优选为75~85℃，关闭结晶控温设施，开始向上述溶液体系中匀速加入冰或冰水混合物，控制溶液的降温速度为0.2℃/min~1℃/min，在持续加入冰或冰水混合物的过程中，当前后降温速度变化≥0.1℃/min，停止加入冰或冰水混合物，保温，再继续降温使长链二羧酸结晶。本发明采用流加冰或冰水混合物的方式降低了长链二羧酸溶解度，局部降温刺激溶液体系形成二羧酸微晶，并结合控温获得了粒度较大且均匀的粒状而非针状长链二羧酸结晶，此结晶方法应用于精制过程，利于分离，容易获得性质更好的长链二羧酸。
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公开(公告)号：CN114685259B
公开(公告)日：2024-09-03
申请号：CN202011594403.5
申请日：2020-12-29
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化(大连)石油化工研究院有限公司
摘要： 本发明提供一种长链二羧酸的结晶方法和精制方法，其中的结晶过程是：当溶解长链二羧酸的乙酸溶液降温至70℃～75℃后，关闭结晶控温设施，开始向上述溶液体系中匀速加入水，控制溶液的降温速度为0.2℃/min～1℃/min在持续加水的过程中，当前后降温速度变化≥0.1℃/min，停止加水，保温，再继续降温使长链二羧酸结晶。本发明采用流加水的方式降低了长链二羧酸溶解度，局部降温刺激溶液体系形成二羧酸微晶，并结合控温获得了粒度较大且均匀的粒状而非针状长链二羧酸结晶，此结晶方法应用于精制过程，利于分离，容易获得性质更好的长链二羧酸。
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公开(公告)号：CN114685260B
公开(公告)日：2024-09-03
申请号：CN202011594437.4
申请日：2020-12-29
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化(大连)石油化工研究院有限公司
摘要： 本发明提供一种长链二羧酸的精制方法，包括预处理，酸化，脱色，结晶和重结晶过程，其中结晶过程采用向乙酸溶液中加入冰或冰水混合物的方式，降低了长链二羧酸溶解度，局部降温刺激溶液体系形成二羧酸微晶，并以温降速度减缓的趋势作为控制指标，结合控温、控搅拌的结晶控制方式获得了粒度较大且均匀的长链二元羧酸结晶。重结晶过程除了加水额外加入易溶解长链二羧酸的极性溶剂，使难溶于水中的长链二羧酸的溶解度增加，消除了细晶或微晶，利于提高后期固液分离效率，提高了产品质量。
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公开(公告)号：CN112724012B
公开(公告)日：2023-07-28
申请号：CN201911032958.8
申请日：2019-10-28
摘要： 本发明涉及一种精制长链二元酸的方法，是将长链二元酸粗品与水、混合溶剂加热，进行萃取，保温静置后切除下部水相；再加入碱和水反混后静置，切除下部水相；再加入水反混后静置，切除下部水相；溶剂相降温结晶，过滤、干燥得到精制产品。本发明方法解决了溶剂法精制长链二元酸过程中溶剂使用量大、成本偏高等问题。
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公开(公告)号：CN114507602B
公开(公告)日：2023-07-04
申请号：CN202011168006.1
申请日：2020-10-28
摘要： 本发明涉及一株产油栅藻及其培养应用，该藻株为产油栅藻TMJ‑D3，其分类命名为栅藻（Scenedesmussp.），已于2018年2月5日保藏于中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心，保藏编号为CGMCC No.15299。本发明提供的产油栅藻固碳效率高，油脂含量高，特别是同时具备耐受NOx和高温的功能。
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