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公开(公告)号：CN118812469A
公开(公告)日：2024-10-22
申请号：CN202410686402.5
申请日：2024-05-30
申请人： 浙江恒逸石化研究院有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07D307/68
摘要： 本发明涉及化工生产的技术领域，公开了一种2,5‑呋喃二甲酸二烷基酯的制备方法，包括如下步骤：（1）将FDCA粗品和低碳醇通入第一级酯化反应器后，进行一级酯化，分离液相得到酯化反应产物Ⅰ；（2）将酯化反应产物Ⅰ通入第二级酯化反应器后，进行二级酯化，于塔底持续通入低碳醇蒸汽并于塔顶持续通出气相反应物料，分离液相得到酯化反应产物Ⅱ；（3）将酯化反应产物Ⅱ中的液相经减压闪蒸后，依次进行两级减压精馏，得到2,5‑呋喃二甲酸二烷基酯。本发明在一级酯化反应的基础上进行二级酯化，能够适用于大部分的FDCA粗品，并均得到高的2,5‑呋喃二甲酸二烷基酯收率，而且能耗较低，利于大规模工业化应用。
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公开(公告)号：CN118812468A
公开(公告)日：2024-10-22
申请号：CN202410679518.6
申请日：2024-05-29
申请人： 浙江恒逸石化研究院有限公司 , 杭州澜顺科技有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07D307/68 , C07D307/46
摘要： 本发明涉及2,5‑呋喃二甲酸制备技术领域，尤其涉及一种由生物质糖连续反应制备2,5‑呋喃二甲酸的方法，包括以下步骤：在均相金属盐催化剂的作用下，以生物质糖为原料，进行脱水反应生成5‑羟甲基糠醛，向反应完成后得到的脱水反应液中加入共氧化剂和醋酸，所述共氧化剂为乙醛、三聚乙醛和甲基乙基酮中的一种或多种，在氧化催化剂的作用下，在氧化气体氛围下进行氧化反应，而后分离出2,5‑呋喃二甲酸。采用本发明的方法，能够提高生物质糖连续反应制FDCA的收率和产物纯度，同时还能减少甚至避免氧化反应中溴化氢的使用，减小溴化氢对设备的腐蚀。
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公开(公告)号：CN118812467A
公开(公告)日：2024-10-22
申请号：CN202410660506.9
申请日：2024-05-27
申请人： 浙江恒逸石化研究院有限公司 , 杭州澜顺科技有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07D307/68
摘要： 本发明涉及化学合成技术领域，公开了一种以果糖为原料的2,5‑呋喃二甲酸制备方法，包括以下步骤：配制包含果糖、有机溴化物、固体酸催化剂和水的反应体系A，进行脱水反应，分离出固体酸催化剂，得到果糖脱水反应液；配制包含果糖脱水反应液、共氧化剂、氧化催化剂和醋酸的反应体系B，在氧化气体氛围下进行氧化反应，分离产物，得到2,5‑呋喃二甲酸。本发明利用共氧化剂，能够在确保FDCA收率和纯度的情况下，降低一锅法制备2,5‑呋喃二甲酸的过程中对果糖浓度的要求，从而提高生产效率，并在氧化反应中减少甚至避免氢溴酸的使用，从而减小对设备的腐蚀。
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公开(公告)号：CN117414763A
公开(公告)日：2024-01-19
申请号：CN202311147509.4
申请日：2023-09-06
申请人： 浙江恒逸石化研究院有限公司
IPC分类号： B01J8/00 , B01D3/00 , C07D223/10 , C07D201/06
摘要： 本发明涉及己内酰胺制备的技术领域，公开了一种非均相氨肟化和气相重排制备己内酰胺的系统，所述系统包括依次串联的非均相氨肟化反应装置和气相重排反应装置；所述非均相氨肟化反应装置和气相重排反应装置之间连接有环己酮肟精制装置；所述环己酮肟精制装置设有惰性溶剂入口；所述气相重排反应装置的后端连接有溶剂循环回收装置；所述溶剂循环回收装置设有惰性溶剂出口，并且其与环己酮肟精制装置的惰性溶剂入口相连通；所述溶剂循环回收装置还设有己内酰胺出口，用于产出己内酰胺产品。本发明通过采用惰性溶剂，省却非均相氨肟化反应后的溶剂脱除步骤，提高了移除气相重排反应的能力，避免使用载气，节约能耗。
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公开(公告)号：CN116920494A
公开(公告)日：2023-10-24
申请号：CN202210325939.X
申请日：2022-03-29
申请人： 天华化工机械及自动化研究设计院有限公司 , 浙江恒逸石化研究院有限公司
发明人： 赵旭 , 王松林 , 谭永鹏 , 王韩 , 邱永宁 , 田震 , 翟向楠 , 程时标 , 秦云龙 , 宁术余 , 王天宝 , 田思航 , 王苏 , 朱晓东 , 林斌 , 刘小龙 , 王磊 , 刘建帧 , 路羊来
IPC分类号： B01D33/067 , B01D33/06 , B01D33/50 , B01D33/60 , B01D33/66 , B01D33/80 , C07D223/10
摘要： 本发明提供的全密闭己内酰胺溶剂交换旋转压力过滤机，包括过滤机框架和设置在过滤机框架内的转鼓，转鼓的一端上连有左轴承组件，且这一端末端与左端盖连接，左端盖与左轴承组件连接处设有密封封头，转鼓的另一端与电机减速机的主轴连接；所述过滤机框架的两端分别为分配头组件和右端盖，所述分配头组件与所述过滤机框架之间设有过渡环，且所述分配头组件与所述左轴承组件连接，所述右端盖与所述电机减速机主轴的连接处设置有填料密封组件，所述填料密封组件的外侧设有右轴承组件，所述右轴承组件两端分别与所述右端盖和所述电机减速机主轴连接。该旋转压力过滤机用于己内酰胺生产工艺中，具有杂质去除效率高、溶剂交换速度快、产能高的优点。
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公开(公告)号：CN118598832A
公开(公告)日：2024-09-06
申请号：CN202410652450.2
申请日：2024-05-24
申请人： 浙江恒逸石化研究院有限公司 , 杭州澜顺科技有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07D307/68
摘要： 本发明涉及2,5‑呋喃二甲酸的合成技术领域，公开了一种5‑羟甲基糠醛共氧化制备2,5‑呋喃二甲酸的方法，包括以下步骤：采用包含5‑羟甲基糠醛、共氧化剂、氧化催化剂和反应溶剂的反应体系，在氧化气体氛围中进行氧化反应，生成2,5‑呋喃二甲酸；所述共氧化剂为乙醛、三聚乙醛和甲基乙基酮中的一种或多种；所述反应溶剂包括醋酸。本发明通过在反应体系中引入特定的共氧化剂，能够促进5‑羟甲基糠醛氧化制备2,5‑呋喃二甲酸的反应，在确保更高转化率、高收率和高纯度的同时，减少甚至避免氢溴酸的使用，从而减小对设备的腐蚀。
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公开(公告)号：CN117682996A
公开(公告)日：2024-03-12
申请号：CN202311289486.0
申请日：2023-10-08
申请人： 浙江恒逸石化研究院有限公司
IPC分类号： C07D223/10 , C07D201/04 , C07C249/14 , C07C251/44
摘要： 本发明涉及己内酰胺生产领域，针对己内酰胺气相重排反应中催化剂再生难、反应热移除耗气量大的问题，提供一种气相重排制备己内酰胺及精制的方法，生产装置包括依次串联的环己酮肟生产装置、环己酮肟蒸发器、己内酰胺生产装置、催化剂分离设备、溶剂循环回收系统和己内酰胺精制系统；己内酰胺生产装置同时与催化剂分离设备、催化剂再生系统连接。本发明用上游环己酮肟生产的惰性溶剂代替载气移除己内酰胺反应器的反应热、减少能耗。同时，该惰性溶剂可以作为一种结晶溶剂进入己内酰胺精制系统，简化流程，提高己内酰胺质量。
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公开(公告)号：CN117343010A
公开(公告)日：2024-01-05
申请号：CN202311143867.8
申请日：2023-09-06
申请人： 浙江恒逸石化研究院有限公司
IPC分类号： C07D223/10 , C07D201/16 , C07D201/06
摘要： 本发明涉及己内酰胺制备的技术领域，公开了一种非均相氨肟化和气相重排制备己内酰胺的方法，包括如下步骤：S1、环己酮、双氧水和氨进行非均相氨肟化反应生成环己酮肟，肟化反应的产物与惰性溶剂混合，静置分层后分离得有机相产物，再经脱氨，得到环己酮肟‑惰性溶剂溶液；S2、在环己酮肟‑惰性溶剂溶液中加入反应溶剂，混合后蒸发，形成环己酮肟、惰性溶剂、反应溶剂的混合气；混合气在气相贝克曼重排催化剂的作用下，发生气相重排反应生成己内酰胺，产品经冷凝、蒸发后，得到己内酰胺产品。本发明通过采用惰性溶剂，不仅省却了非均相氨肟化反应后的溶剂脱除步骤，还提高了气相重排反应后的移热能力，反应成本更低且操作简便。
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