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公开(公告)号：CN109400567A
公开(公告)日：2019-03-01
申请号：CN201811476362.2
申请日：2018-12-05
申请人： 华中药业股份有限公司
IPC分类号： C07D311/32
摘要： 本发明涉及一种合成化学物质甘草素的方法。以2,4-二羟基苯乙酮和4-羟基苯甲酸乙酯为原料，经过羟基保护，酮酯缩合，环化和羟基脱保护，还原反应即可得到甘草素。本方法避开了合成异甘草素的前提，方法简单可行，原料便宜，收率高，便于工业化。
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公开(公告)号：CN113563365B
公开(公告)日：2024-05-28
申请号：CN202110940947.0
申请日：2021-08-17
申请人： 华中药业股份有限公司
IPC分类号： C07D501/18 , C07D501/04 , C07D501/12
摘要： 本发明公开了一种7‑氨基‑3‑甲氧基‑4‑头孢烷酸的制备方法，涉及头孢类医药中间体合成技术领域。以CHS为原料，采用四甲基氟化铵作为甲基化试剂、经脱除7位氨基保护基苯乙酰基和4位羧基上的保护基对硝基苄基后制得7‑氨基‑3‑甲氧基‑4‑头孢烷酸。本合成方法的起始原料CHS的价格较3‑羟基头孢低，并避免了甲基化试剂硫酸二甲酯的使用，整个工艺操作条件温和、可控，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN113563365A
公开(公告)日：2021-10-29
申请号：CN202110940947.0
申请日：2021-08-17
申请人： 华中药业股份有限公司
IPC分类号： C07D501/18 , C07D501/04 , C07D501/12
摘要： 本发明公开了一种7‑氨基‑3‑甲氧基‑4‑头孢烷酸的制备方法，涉及头孢类医药中间体合成技术领域。以CHS为原料，采用四甲基氟化铵作为甲基化试剂、经脱除7位氨基保护基苯乙酰基和4位羧基上的保护基对硝基苄基后制得7‑氨基‑3‑甲氧基‑4‑头孢烷酸。本合成方法的起始原料CHS的价格较3‑羟基头孢低，并避免了甲基化试剂硫酸二甲酯的使用，整个工艺操作条件温和、可控，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN110878101A
公开(公告)日：2020-03-13
申请号：CN201911269460.3
申请日：2019-12-11
申请人： 华中药业股份有限公司
IPC分类号： C07D501/59 , C07D501/04
摘要： 本发明公开了一种制备头孢沙定母核7-AMOCA的新方法，包括如下步骤：(1)、甲基化物的制备：在搅拌的过程中，加入3-羟基头孢，N、N-二甲基甲酰胺，碳酸钾，升温后加入碳酸二甲酯搅拌至反应完毕，降温至室温，加入水与二氯甲烷搅拌均匀后，静置分层，干燥、浓缩得甲基化物；(2)、头孢沙定母核的制备：在通氮气状态下加入二氯甲烷，二溴三苯基膦、2，6-二甲基吡啶，降温后加入甲基化物、间甲酚，搅拌至反应完毕；再加入水，搅拌均匀后，静置分层，水层调PH析晶、干燥得白色头孢沙定母核7-AMOCA。本方法原料易得，将三步反应减为两步反应；避免头孢沙定母核制备中剧毒试剂硫酸二甲酯的使用，操作简单，收率提高。
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公开(公告)号：CN116283523A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202111475181.X
申请日：2021-12-06
申请人： 华中药业股份有限公司
IPC分类号： C07C45/59 , C07C49/173 , C07C67/29 , C07C69/14
摘要： 本发明提供3‑氯‑5‑取代‑2‑戊酮对照品，如结构式I的制备方法，将α‑氯代乙酰基‑γ‑丁内酯、ROH和催化剂，加热，反应结束后，降温，加碱调节pH至中性。然后加入有机溶剂，分层，水层再用有机溶剂萃取，合并有机相，干燥，过滤，滤液浓缩至干，得粗品。经硅胶柱层析分离，收集含纯的对照品的洗脱液，加入固体碱，减压浓缩，过滤，得3‑氯‑5‑取代‑2‑戊酮对照品。3‑氯‑5‑取代‑2‑戊酮对照品的制备为维生素B1中3‑氯‑5‑取代‑2‑戊酮含量的测定提供了有效的对照品来源。
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公开(公告)号：CN115109003A
公开(公告)日：2022-09-27
申请号：CN202210769153.7
申请日：2022-06-30
申请人： 华中药业股份有限公司
IPC分类号： C07D243/20
摘要： 本发明公开了一种氯氮卓的制备方法，它包括以下步骤：步骤1：将配制好的乙醇、氨基酮、盐酸羟胺投入肟化罐中，开启回流冷凝器冷却水，夹套进汽，缓慢升温至55℃回流反应，反应毕，降温，加水稀释，继续降温至15℃左右，缓慢滴加饱和碳酸钠溶液，中和至pH5‑6，然后加水至近满，继续搅拌一段时间，复测PH不变，放料甩离、滤饼用热水冲洗，至近中性，分盘推粉，入烘干燥。有益效果在于：本发明通过严格把控氯氮卓制备过程中的温度、时间以及PH值等工艺参数，使得最终制备出的氯氮卓杂质含量较少，效果更好，大大提高了氯氮卓的制备质量，同时在制备过程中操作较为规范安全，有效减低了污染物的产生，确保了氯氮卓在制备时的安全性以及环保性。
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公开(公告)号：CN114163341A
公开(公告)日：2022-03-11
申请号：CN202111515742.4
申请日：2021-12-13
申请人： 华中药业股份有限公司
IPC分类号： C07C227/18 , C07C229/08 , C07C231/02 , C07C233/56 , C07D263/42
摘要： 本发明公开了一种杂质TS‑2A的制备方法，涉及化工技术领域，其技术方案包括以下步骤：准备物料，物料包括L‑丙氨酸、工业草酸、95％乙醇、草酸二乙酯以及苯；S2，将75.00g草酸加入1L三口瓶中，加入130.00g乙醇95％、45.00g L‑丙氨酸。搅拌升温回流，保持回流搅拌反应8h；S3，在停止反应后，反应液中加入147.60g草酸二乙酯、120.00g、乙醇(95％)、130.00g苯；S4，搅拌升温回流分水，直到无水分出，停止反应；通过将TS‑2A甲苯溶液于60～65℃减压浓缩，得到40.05g黑色油状物，加入150ml二氯甲烷溶解。加入60.00g硅胶混匀，混合物于40～45℃减压浓缩，利用剩余物干法上样，柱层析纯化，得到纯度高；再实用乙酸乙酯洗脱,洗脱液于40～45℃减压浓缩,得到高纯度TS‑2A黄色油状物。
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公开(公告)号：CN113827572A
公开(公告)日：2021-12-24
申请号：CN202111363489.5
申请日：2021-11-17
申请人： 华中药业股份有限公司
IPC分类号： A61K9/16 , A61K31/4164 , A61K47/38 , A61K47/14 , A61K47/04 , A61K47/32 , A61K47/36 , A61P31/04
摘要： 本发明提供了一种甲硝唑颗粒及其制备方法，该甲硝唑颗粒由如下重量份的原料制成：甲硝唑44‑46kg，玉米淀粉1.6‑2kg。本发明所述的甲硝唑颗粒采用甲硝唑与玉米淀粉、交联羧甲基纤维素纳等辅料按照精准配比制得，同时在制备过程中严格把控甲硝唑颗粒制备的工艺参数，一方面有效避免了甲硝唑颗粒生产过程中所产生的生物毒性，确保了制备过程的安全性，另一方面使得最终制得甲硝唑颗粒产率维持在87.3％‑92.7％之间，大大提高了甲硝唑颗粒的产率，本发明所述的甲硝唑颗粒采用干混制粒以及湿混整理的方式制得，有效避免了甲硝唑颗粒在制备过程中萃取反应的繁琐过程，大大提高了甲硝唑颗粒的制备效率。
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公开(公告)号：CN220758048U
公开(公告)日：2024-04-12
申请号：CN202322043312.8
申请日：2023-07-28
申请人： 华中药业股份有限公司
摘要： 本实用新型公开了一种连续降温结晶生产装置，其包括多级串联的结晶反应釜，所述结晶反应釜包括结晶反应釜本体、第一搅拌机构和冷却盘管组，冷却盘管组包括多个固定设置在所述结晶反应釜本体内的涡状冷却管，多个所述涡状冷却管沿着所述第一搅拌杆的轴向分布并依次串联连接，所述第一搅拌杆的两端均从所述涡状冷却管中活动穿过；所述冷却盘管组的两端分别与外部的冷媒供给管路和冷媒回收管路连接。多级所述结晶反应釜串联连接，使得结晶过程能够连续进行；同时，将所述冷却盘管组设置为沿所述第一搅拌杆的轴向分布且依次串联连接的多个所述涡状冷却管，能够大大提高所述结晶反应釜内的冷却空间占比，能够加速物料的降温及结晶过程。
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