一种含酯基芳香二胺单体及其制备方法

    公开(公告)号:CN112500307B

    公开(公告)日:2022-09-27

    申请号:CN202011404740.3

    申请日:2020-12-02

    摘要: 本发明公开了一种含酯基芳香二胺单体及其制备方法。该含酯基芳香二胺单体的化学结构式为:其合成反应包含三步:步骤1:在催化剂DMF的存在下,将硝基苯甲酸衍生物与氯化亚砜反应,生成硝基苯甲酰氯衍生物;步骤2:将得到的硝基苯甲酰氯衍生物与二元酚,三乙胺在室温下反应生成含酯基二硝基化合物中间体;步骤3:以二水合氯化亚锡为还原剂,加入含酯基二硝基化合物中间体,反应制得新型含酯基芳香二胺单体。本发明公开的含酯基芳香二胺单体的合成线路简易,产率高,适于工业化生产,且生成的含酯基芳香二胺单体可用于制备无色透明、低热膨胀系数的聚酰亚胺。

    一种分离长链氨基酸和二元酸的工艺

    公开(公告)号:CN111032621A

    公开(公告)日:2020-04-17

    申请号:CN201880044083.0

    申请日:2018-06-22

    发明人: 胡松洲

    摘要: 本发明公开了一种长链氨基酸和长链二元酸的分离工艺,包括:(1)水解溶液冷却结晶长链二元酸的盐,分离后得到含溶剂的水溶液;(2)蒸馏步骤(1)中的含溶剂的水溶液回收溶剂和烷基胺;(3)将步骤(2)中的剩余溶液降温析出长链氨基酸的盐,分离后得到母液;(4)向步骤(3)中的母液加入酸得到烷基酸;(5)向步骤(1)中的长链二元酸的盐的水溶液加入酸得到长链二元酸;(6)用酸中和步骤(3)中的长链氨基酸的盐得到长链氨基酸。

    一种分离长链氨基酸和二元酸的工艺

    公开(公告)号:CN110785402A

    公开(公告)日:2020-02-11

    申请号:CN201880040645.4

    申请日:2018-06-22

    发明人: 胡松洲

    摘要: 本发明公开了一种分离长链氨基酸和长链二元酸的工艺,包括:(1)通过蒸馏或萃取溶剂萃取回收烷基胺;(2)向步骤(1)的水溶液中加入酸和萃取溶剂形成长链氨基酸的盐,并萃取长链二元酸;(3)将步骤(2)中的混合物分离成水相与萃取溶剂相;(4)用碱性氢氧化物或氨水中和步骤(3)中的水相得到长链氨基酸的晶体;(5)冷却步骤(3)中的萃取溶剂相使长链二元酸结晶并通过固液分离回收二元酸;(6)通过蒸馏回收步骤(5)中萃取溶剂和分离烷基酸。

    5-氨基间苯二甲酸钴配合物及制备方法

    公开(公告)号:CN109293709A

    公开(公告)日:2019-02-01

    申请号:CN201811303812.8

    申请日:2018-11-03

    摘要: 本发明公开了5-氨基间苯二甲酸钴配合物及制备方法。5-氨基间苯二甲酸钴配合物属于单斜晶系,空间群为I2/c。在该配合物中,5-氨基间苯二甲酸上的羧基以双齿桥联的形式与金属离子Co(II)离子配位,其氨基以单齿的形式与金属离子Co(II)离子配位,从而以三齿桥联方式构成了该配合物的三维网状空间结构。本发明利用5-氨基间苯二甲酸为配体与六水合硝酸钴通过水热法获得钴配合物,具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点,为合成过渡金属的配合物提供了一定的依据。

    一种抗肿瘤药物苯丁酸氮芥的制备方法

    公开(公告)号:CN107628962A

    公开(公告)日:2018-01-26

    申请号:CN201711093361.5

    申请日:2017-11-08

    摘要: 本发明属于化合物制备领域,具体公开了抗肿瘤药物苯丁酸氮芥的制备方法,包括步骤:以N,N-二羟乙基苯胺为原料,与三氯氧磷及DMF进行Vilsmeier反应制得4-[双(2-氯乙基)氨基]苯甲醛,再与甲氧基甲基三苯基氯化膦通过wittig反应进一步制得4-[双(2-氯乙基)氨基]-BETA-甲氧基苯乙烯,酸性条件下反应的得到4-[双(2-氯乙基)氨基]苯乙醛,最后在三乙胺、甲酸体系中与米氏酸反应制备出目标产物。本发明的原料N,N-二羟乙基苯胺价格低廉,广泛易得。整个反应过程收率高、生产条件温和、步骤短、后处理及纯化操作简捷,适合于商业化大规模生产,满足当前迅速增长的市场化需求。

    EDTA生产方法
    9.
    发明公开

    公开(公告)号:CN107501111A

    公开(公告)日:2017-12-22

    申请号:CN201710818314.6

    申请日:2017-09-12

    摘要: 本发明提出了一种EDTA生产方法,采用氰化钠、乙二胺、甲醛与液碱作为原料制备乙二胺四乙酸,包括以下步骤:1)缩合反应:将一部分氰化钠溶液、液碱溶液以及乙二胺投入到缩合反应釜中,然后开启搅拌,再开启蒸汽调节阀进行升温至88~95℃,再滴加甲醛及余下氰化钠溶液,反应过程中产生的尾气进行冷凝负压吸收,反应结束后加入双氧水进行脱色,得到缩合物料;2)酸化反应:将缩合物料投入酸化反应釜中,开启搅拌,打开酸化冷凝器回水进水,向反应釜中加入盐酸至反应釜中的pH为2.1~4结束,将析出的结晶进行离心分离得到EDTA湿料,再进行风流干燥即可获得EDTA。该生产方法减少了副反应的发生提高了EDTA的纯度,为直接制取钠盐提供条件,简化工艺步骤。