以水为溶剂两步反应制备甲硫基乙醛肟方法及装置

    公开(公告)号:CN118026901A

    公开(公告)日:2024-05-14

    申请号:CN202410127004.X

    申请日:2024-01-30

    摘要: 本发明涉流体微反应技术领域,尤其是以水为溶剂两步反应制备甲硫基乙醛肟的方法及装置,将原料采用水溶解,使得氯化反应和取代反应均采用水作反应介质,替代传统反应采用有机溶剂作反应介质,避免了有机溶剂脱除回收造成成本较高、经济效益较差,甚至带来环保风险等缺陷;同时,结合连续流微通道反应器结构设计,严格控制氯化反应和取代反应的时间、压力和温度,降低副反应,减少了副产物,保障了甲硫基乙醛肟的品质和收率,使得反应产物中甲硫基乙醛肟的含量达到了98%以上。

    4-氯-2-甲氧亚胺乙酰乙酸乙酯的连续化生产系统及生产方法

    公开(公告)号:CN116393048B

    公开(公告)日:2023-09-12

    申请号:CN202310669214.7

    申请日:2023-06-07

    摘要: 本发明属于杂环化合物技术领域,具体涉及一种4‑氯‑2‑甲氧亚胺乙酰乙酸乙酯的连续化生产系统及生产方法。所述的连续化生产系统包括氯化反应器,氯化反应器前端连接静态混合器,氯化反应器后端依次连接延时反应器、氯化液储罐;静态混合器前端连接两个支线,一个支线连接氮气进口,另一个支线连接氯气进口;还包括回路反应器,回路反应器内部设置文丘里喷射器,文丘里喷射器、回路反应器、回路输送泵与换热器串联形成回路循环系统。本发明的连续化生产系统避免了繁琐的工艺操作和冗长的生产周期,相比间歇操作,缩短了反应时间,减少了系统持液量,有效提高了生产效率,且生产方法易于实现。

    一种用于氨肟化反应的反应器及方法

    公开(公告)号:CN116328661A

    公开(公告)日:2023-06-27

    申请号:CN202310280753.1

    申请日:2023-03-21

    发明人: 申春 骆鑫

    摘要: 本发明涉及一种用于氨肟化反应的反应器及方法,其中,所述反应器包括:第一混合器,其用于将第一原料和第二原料混合,以得到第一混合料;第二混合器,其与所述第一混合器相连通,并用于将所述第一混合料和第三原料混合,以得到第二混合料;以及填充床,其内填充有催化剂并在预设温度和预设压力下使所述第二混合料进行氨肟化反应。

    一种两段氨肟化反应制备酮肟的方法

    公开(公告)号:CN115974720A

    公开(公告)日:2023-04-18

    申请号:CN202310028404.0

    申请日:2023-01-09

    摘要: 本发明涉及一种两段氨肟化反应制备酮肟的方法,公开了一种以酮、氨和双氧水为原料,通过两段氨肟化反应制备酮肟的方法及装置,该方法包括:在固态催化剂和去离子水存在的条件下,将酮、双氧水与氨进行肟化反应生成酮肟,反应液经有机溶剂萃取后,通过旋液分离和膜过滤分离后催化剂和少量水循环回到反应器,大部分的水和油相分别去后系统处理。本方法反应原料和反应液充分混合,反应效率高,双氧水利用率、酮的转化率、反应选择性均高,能耗低,适宜于工业化生产。

    一种甲氧胺盐酸盐的制备方法

    公开(公告)号:CN110922341B

    公开(公告)日:2023-04-14

    申请号:CN201911281544.9

    申请日:2019-12-15

    IPC分类号: C07C249/12 C07C251/38

    摘要: 本发明提供了一种甲氧胺盐酸盐的制备方法,包括以下步骤:在反应容器中加入丁酮肟(C4H9NO)、二甲基亚砜(DMSO、C2H6OS)、三乙胺(C6H15N)和甲基化试剂,温度15‑75℃反应,生成O‑甲基‑2‑丁酮肟醚;本发明与现有技术相比,其优势体现在操作简单,三废少,而且反应原料可以完全转化,生成中间体副产物可以分解成丁酮肟(C4H9NO)和三乙胺(C6H15N),相当于没有副反应,提高合成甲氧胺盐酸盐的收率,且避免使用二氧化硫、亚硝酸钠等有毒物质,减少氮氧化物等有毒气体排放,利于企业的可持续发展。

    一种尼拉帕利杂质1的制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN115819273A

    公开(公告)日:2023-03-21

    申请号:CN202310120188.2

    申请日:2023-02-16

    发明人: 向磊 梁大成 方朔

    摘要: 本发明公开了一种尼拉帕利杂质1的制备方法及其应用,制备方法包括如下步骤:将式I所示结构化合物溶于有机溶剂中,加入酸和水后与水合氯醛、盐酸羟胺在加热条件下进行反应,得到式II所示结构化合物,即尼拉帕利杂质1。本发明提供了一种新的合成路线,以2‑氨基‑3‑甲基苯甲酸甲酯为原料,一步即可得到尼拉帕利杂质1,本发明制备方法原料易得,步骤少,产率高,成本低廉,填补了尼拉帕利杂质1制备的技术空白,可为尼拉帕利质量研究提供廉价、高质量的杂质对照品,对尼拉帕利安全用药有重要意义。