公开(公告)号：CN114096517B

公开(公告)日：2024-08-13

申请号：CN202080050883.0

申请日：2020-07-06

申请人： 科思创德国股份有限公司

发明人： M·默克尔 ,  A·格罗塞达尔德鲁普 ,  C·埃格特 ,  S·格罗特 ,  M·莫伊雷施 ,  M·格罗茨纳 ,  S·诺尔特

IPC分类号： C07C263/20 ,  C07C265/04 ,  C07C265/10 ,  C07C265/08 ,  C08G18/02 ,  C08G18/73 ,  C08G18/78 ,  C09D175/04 ,  B01D3/14 ,  B01D1/22 ,  B01D5/00

摘要： 本发明涉及用于制备贫单体的多异氰酸酯的方法，包括以下步骤：(i)改性至少一种单体二异氰酸酯，获得包含至少一种多异氰酸酯和未反应的单体二异氰酸酯的混合物，(ii)将在步骤(i)中获得的混合物分离成至少一个含有单体二异氰酸酯的气流和一个贫化了单体二异氰酸酯的液流，(iii)在至少一个冷凝器中部分冷凝来自(ii)的气流，由此获得液体冷凝物和未冷凝的蒸气流，(iv)在至少一个后冷凝器中对在步骤(iii)中获得的未冷凝的蒸气流进行后冷凝，由此获得后冷凝物和未冷凝的废气，和(v)将来自步骤(iv)的未冷凝的废气供至真空泵的吸入侧，其特征在于，步骤（iv）中的所述至少一个后冷凝器在后冷凝器温度下运行，并且步骤（ⅲ）中的所述至少一个冷凝器在冷凝器温度下运行，其中所述后冷凝器温度比所述冷凝器温度低≥1至≤168K。

公开(公告)号：CN117658862A

公开(公告)日：2024-03-08

申请号：CN202211006683.2

申请日：2022-08-22

申请人： 万华化学集团股份有限公司

发明人： 李同和 ,  孙淑常 ,  崔学磊 ,  赵磊 ,  王京旭 ,  温志浩 ,  郝超 ,  姚杰 ,  尚永华 ,  华卫琦

IPC分类号： C07C263/10 ,  C07C265/14 ,  C07C265/12 ,  C07C265/10 ,  C07C265/04

摘要： 本发明涉及一种气相法制备异氰酸酯的方法，在有或无惰性介质存在的条件下，使相应的胺与微量氯化氢、化学计量过量的光气进行光气化反应，其中反应条件的选择使得至少反应组分胺、氯化氢、异氰酸酯和光气在这些条件下为气态，和将至少一种包含胺的气流和包含氯化氢的气流供入预反应区内进行反应，预反应流股和至少包含光气的气流供入反应区，可以更有效的延长装置的运行周期，提高运行效率。

公开(公告)号：CN116459822A

公开(公告)日：2023-07-21

申请号：CN202310332086.7

申请日：2023-03-31

申请人： 南京工业大学 ,  南京资环工程技术研究院有限公司

发明人： 汤吉海 ,  乔旭 ,  程忠淇 ,  张竹修 ,  崔咪芬 ,  赵博晨 ,  张恒瑞 ,  陈献 ,  费兆阳 ,  刘清

IPC分类号： B01J23/06 ,  B01J23/80 ,  B01J23/26 ,  B01J37/02 ,  B01J37/08 ,  C07C263/04 ,  C07C265/04 ,  C07C265/10

摘要： 本发明公开了一种催化热解制备脂肪族异氰酸酯的氧化物型催化剂，它是以Zn(NO3)2·6H2O和2‑甲基咪唑为原料制得ZIF‑8咪唑沸石骨架；再通过浸渍法，采用金属硝酸盐M(NO3)x·yH2O使金属离子Mx+替代ZIF‑8咪唑沸石骨架中部分Zn2+，得到M‑ZIF‑8前驱体；M‑ZIF‑8前驱体在空气氛围下，400～600℃高温焙烧1～10h，得到MOz/ZnO氧化物型纳米催化剂。本发明催化剂继承了有机金属骨架前驱体的纳米形貌和多孔结构，具有丰富的氧空位浓度，利于传质与传热，增加活性位点利用率。本发明催化剂催化活性高，对催化热解ADU制备ADI具有明显的促进作用，具有较高的反应活性和选择性。

公开(公告)号：CN116239502A

公开(公告)日：2023-06-09

申请号：CN202211611952.8

申请日：2022-12-14

申请人： 上海奕朗化工有限公司

发明人： 宋丹

IPC分类号： C07C263/10 ,  C07C263/20 ,  C07C265/04

摘要： 通过1,5‑戊二胺(PDA)合成1,5‑戊二异氰酸酯(PDI)的方法，包括：S1，将1,5‑戊二胺溶解至惰性溶剂，置于0‑80℃的恒温装置中；S2，通入光气和氯化氢气体，在0.1‑0.2MPa压强下反应4‑36h，完成冷光气化反应阶段；S3，持续通入光气，体系升温至150‑200℃，在0.2‑0.4MPa压强下反应8‑20h；S4，恢复至室温后，除去残留光气及氯化氢气体；S5，真空除去惰性溶剂，精馏得到高纯度产物。本发明通过在光气中加HCl气体，调节光气‑HCl‑PDA三者的摩尔比，可以有效地降低脲类化合物，特别是焦油树脂化合物的生成，提高PDI的收率及纯化效率。

公开(公告)号：CN116239501A

公开(公告)日：2023-06-09

申请号：CN202211611758.X

申请日：2022-12-14

申请人： 上海奕朗化工有限公司

发明人： 宋丹

IPC分类号： C07C263/10 ,  C07C263/20 ,  C07C265/04

摘要： 本发明提供了一种从1,5‑戊二胺(PDA)合成低氯1,5‑戊二异氰酸酯(PDI)的高温气相法的优化工艺。通过在光气中加入定量的CO和HCl气体，可以有效降低PDI的氯值，提高产品质量的同时可在一定程度上降低生产成本。

公开(公告)号：CN116023301A

公开(公告)日：2023-04-28

申请号：CN202211645819.4

申请日：2022-12-21

申请人： 浦拉司科技(上海)有限责任公司

发明人： 彭建 ,  陆电云 ,  漆伟君

IPC分类号： C07C263/10 ,  C07C263/20 ,  C07C265/04 ,  C07C213/06 ,  C07C219/08

摘要： 本发明公开了一种异氰酸酯丙烯酸乙酯的合成方法，属于精细化工技术领域。以3‑氯丙酰氯和乙醇胺盐酸盐为原料，在甲苯体系下生成2‑氨基乙基‑3‑氯丙酸盐，加入固体三光气反应得到2‑异氰酸酯‑3‑氯丙酸乙酯，继续加入缚酸剂三乙胺和阻聚剂吩噻嗪，脱去氯化氢得到产物异氰酸酯丙烯酸乙酯。本发明避免使用有剧毒的光气，有利于安全生产，将反应产生的大量副产物氯化氢回收利用，与乙醇胺反应制备原料之一的乙醇胺盐酸盐，同时大大降低了阻聚剂吩噻嗪的用量，多方面降低生产成本，且具有产品纯度高，反应收率高等优点。

公开(公告)号：CN114315648B

公开(公告)日：2023-03-03

申请号：CN202210023863.5

申请日：2022-01-11

申请人： 黎明化工研究设计院有限责任公司

发明人： 池俊杰 ,  邢校辉 ,  谢洪涛 ,  贾利亚 ,  李文江 ,  王建伟

IPC分类号： C07C263/20 ,  C07C265/14 ,  C07C265/04

摘要： 本发明涉及一种降低异氰酸酯中水解氯含量的方法，包括以下步骤：（1）高水解氯的异氰酸酯在溶剂中溶解，加入叠氮化试剂；（2）升高温度反应一段时间；（3）降温后加入吸附剂，搅拌后过滤；（4）滤液减压蒸馏后得到产品。本发明通过简单的操作过程，将异氰酸酯中的酰氯类杂质转化为异氰酸酯，并将生成的氯化物分离出来，提供了一种降低异氰酸酯中水解氯含量的方法，具有操作安全、方法简单、易于工业生产的优点。

公开(公告)号：CN110872238B

公开(公告)日：2022-07-12

申请号：CN201811006788.1

申请日：2018-08-31

申请人： 万华化学集团股份有限公司 ,  万华化学(宁波)有限公司

发明人： 朱付林 ,  李建峰 ,  尚永华 ,  陈浩 ,  刘照 ,  郑兵 ,  吴谦 ,  宋国毅 ,  黎源

IPC分类号： C07C263/18 ,  C07C265/14 ,  C07C265/12 ,  C07C265/04 ,  C07C265/08 ,  C07C269/00 ,  C07C271/04 ,  C08G18/80 ,  C08G18/71

摘要： 本发明涉及一种异氰酸酯稳定剂及其制备方法。所述异氰酸酯稳定剂结构如通式(Ⅰ)所示，本发明稳定剂通过一步反应合成，经分离纯化即可得到，制备方法简单，适用于提高异氰酸酯特别是XDI存储稳定性，延长异氰酸酯存储时间，添加该类稳定剂的异氰酸酯可用于光学树脂合成。

公开(公告)号：CN114409572A

公开(公告)日：2022-04-29

申请号：CN202111668922.6

申请日：2021-12-31

申请人： 浙江丽水有邦新材料有限公司

发明人： 夏剑锋 ,  夏晨东 ,  樊晓园 ,  陈映波 ,  余华胜 ,  赖旭明 ,  许森挺

IPC分类号： C07C263/10 ,  C07C263/20 ,  C07C265/04 ,  B01D3/00 ,  B01D3/10 ,  B01D3/14 ,  B01D3/32

摘要： 本发明公开了一种十二烷基异氰酸酯的制备、提纯方法及提纯装置，1）混配釜中配制十二伯胺溶液待用；2）反应釜中加入固体光气和溶剂，升温溶解；3）待反应釜内温度达到60～130℃时，滴加十二伯胺溶液；滴加时长为0.5～1.5h，回流保温0.5～1.5h；反应过程通过DCS控制系统监控；得到十二烷基异氰酸酯反应混合液进行三级蒸馏提纯。得到收率可达95%，产品含量≥99.0%的十二烷基异氰酸酯产物。本发明采用低毒化学品固体光气、溶剂，从物料计量、输送及操作参数均采用DCS控制；采用一步法进行合成，反应条件温和，效率高；采用三级蒸馏技术提纯，提高产品质量及收率。

公开(公告)号：CN114174256A

公开(公告)日：2022-03-11

申请号：CN202080055019.X

申请日：2020-07-28

申请人： 富士胶片株式会社

发明人： 西尾亮 ,  和田健二

IPC分类号： C07C265/08 ,  C07C263/10 ,  C07C265/14 ,  C07C265/04 ,  C07C265/10 ,  C07C265/12 ,  C07D251/54 ,  C07C68/02 ,  C07C69/96 ,  C07C269/00 ,  C07C271/04 ,  C07D295/205 ,  C07D263/44 ,  B01J19/24

摘要： 一种羰基化合物的制造方法以及适合于实施该制造方法的流动式反应系统，所述羰基化合物的制造方法为基于流动式反应的羰基化合物的制造方法，其包括以下步骤：将三光气溶液、叔胺溶液及含活性氢化合物溶液分别导入到不同的流路中并使各溶液在各流路内流通，并且使在各流路内流通的各溶液同时或依次合流而发生光气与含活性氢化合物的反应，从而在合流液中得到羰基化合物，使用非水有机溶剂作为上述各溶液的溶剂，使用具有环状结构的化合物作为上述叔胺。