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公开(公告)号：CN113039154B
公开(公告)日：2023-11-03
申请号：CN201980075158.6
申请日：2019-11-12
申请人： 三菱瓦斯化学株式会社
IPC分类号： C01B15/023 , C07C46/02 , C07C50/16 , C07C50/18
摘要： 本发明的目的在于提供一种将重复使用的工作溶液中含有的来自蒽醌类且不具有过氧化氢生成能力的副产物再生为蒽醌类，使蒽醌类的量增加的工作溶液的处理方法。根据本发明提供一种处理方法，其为将工作溶液通过与碱金属化合物混合来进行处理的方法，上述工作溶液为在利用包括氢化工序、氧化工序和提取工序的蒽醌法制造过氧化氢的方法中连续使用中的工作溶液，上述方法的特征在于，作为与碱金属化合物混合前的被处理工作溶液，使用下述通式(1)或下述通式(2)所示的蒽氢醌类的浓度低于0.20mol/L的工作溶液，(通式(1)和通式(2)中，R表示氢或碳原子数1～10的烷基。)。#imgabs0#
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公开(公告)号：CN115246768B
公开(公告)日：2023-08-22
申请号：CN202110465619.X
申请日：2021-04-28
申请人： 四川飞楼环保科技有限公司
摘要： 本发明公开了一种从生产维生素K3的废水中提取甲萘醌的方法，属于精细化工生产技术领域，该方法具体包括以下步骤：S1：将维生素K3废水进行酸化处理，过滤，制得固体A；S2：将S1所得的固体A进行脱磺酸基反应，过滤，制得固体B；S3：将S2所得的固体B进行氧化反应，对反应固体产物进行分离纯化，制得甲萘醌。本发明具有条件温和、耗能低和成本小的优点，从废水中所提取的甲萘醌，完全满足制备可溶性维生素K3的要求，所制备的MSB达到国家标准，实现了“变废为宝”和“绿色生产”，具有良好的环境效益和经济效益。
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公开(公告)号：CN110981714B
公开(公告)日：2022-12-02
申请号：CN201911342917.9
申请日：2019-12-23
申请人： 郑州原理生物科技有限公司
摘要： 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种芦荟大黄素的制备方法。本发明的芦荟大黄素的制备方法包括以下步骤：在氢型分子筛的作用下，芦荟苷或粗制芦荟苷在溶剂中于90℃以上采用含氧气体氧化，即得。本发明提供了一种新的芦荟大黄素的制备方法，在该方法中采用氢型分子筛替代了现有的制备方法采用的催化剂，从而避免了金属离子的引入以及废酸的产生。
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公开(公告)号：CN111825539A
公开(公告)日：2020-10-27
申请号：CN201910301241.2
申请日：2019-04-15
摘要： 本发明涉及2-烷基蒽醌的制备领域，公开了一种由含有烷基蒽的产物中分离2-烷基蒽并制备2-烷基蒽醌的方法：(1)由蒽制备含有烷基蒽的反应产物；(2)将含有烷基蒽的反应产物通过熔融结晶分离蒽和蒸馏分离2-烷基蒽；(3)在氧化条件下以及在氧化反应溶剂和催化剂的存在下，将2-烷基蒽与氧化剂接触进行氧化反应，所述氧化剂为含氧气体，所述催化剂含有载体和负载在载体上的金属活性组分，所述金属活性组分选自碱金属、碱土金属和过渡金属中的一种或多种。本发明是一种2-烷基蒽醌的绿色化制备方法，其中提出的分离方法可显著降低分离操作难度，产物纯度为99.5％，收率为94.23％；所构建的氧化体系清洁高效，催化剂选择性好，且易于分离，选择性最高为98.56％。
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公开(公告)号：CN108484504B
公开(公告)日：2019-12-17
申请号：CN201810402124.0
申请日：2018-04-28
申请人： 中国科学院青岛生物能源与过程研究所
IPC分类号： C07D231/12 , C07C46/02 , C07C50/04
摘要： 本发明公开了一种仿生催化断裂芳基含氮化合物中C‑N键的方法，使用金属卟啉模拟酶仿生催化芳基含氮化合物中C‑N键断裂的反应体系，涉及催化剂的制备和反应体系优化。本发明采用铁卟啉、锰卟啉和钴卟啉作为模拟酶，以H2O2为氧化剂，分别实现了催化不同结构的芳基吡唑衍生物C‑N键断裂，氮杂环产物收率最高可达15.2％，为生物酶催化的4倍，且与硝酸铈铵氧化的收率(20％)接近。本发明与传统氧化剂或过渡金属催化体系相比具有简单、温和、经济及绿色的优点。
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公开(公告)号：CN106316819B
公开(公告)日：2019-02-01
申请号：CN201510349280.1
申请日：2015-06-19
申请人： 浙江工业大学
摘要： 本发明公开一种2‑取代‑1，4‑萘醌类化合物的合成方法：式I所示的2‑炔基苯乙酮类化合物为原料，在铜催化剂的作用下，以Selectfluor为氧化剂，加入碱性物质，在乙腈和水的混合溶剂中，70℃下搅拌反应10‑24小时，反应结束反应液后处理制备得到式II所示的2‑取代‑1，4‑萘醌类化合物。本发明的合成方法原料可变，衍生物多，催化剂价廉易得，成本大大降低，且无污染；所使用的氧源为水和Selectfluor；反应条件温和，节约能源消耗；此外，还具有产率高，底物普适性强，后处理操作简便等特点。
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公开(公告)号：CN107641076A
公开(公告)日：2018-01-30
申请号：CN201610616949.3
申请日：2016-07-29
申请人： 浙江工业大学
摘要： 本发明提供一种制备菲醌类化合物的方法，以式I所示的1-邻苯苯基丙-2-烯-1-醇为原料，与盐、氧化剂、溶剂混合完全，在80～120℃反应8～24h,所得反应液分离纯化制得式II所示的菲醌及其衍生物；所述的盐为三氟甲磺酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、硫酸钠或氯化钠；所述的盐与式I所示的1-邻苯苯基丙-2-烯-1-醇物质的量之比为0.5～2:1。本发明的方法反应过程安全环保、底物适应性好，反应条件简单易操作，是一种合成各种含取代基的菲醌类化合物的新路线。
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公开(公告)号：CN105367399A
公开(公告)日：2016-03-02
申请号：CN201410449639.8
申请日：2014-09-04
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07C46/02 , C07C50/16 , C07C50/24 , C07D333/50
摘要： 本发明属于有机化合物合成技术领域，为解决目前合成菲醌类化合物的方法中存在着氧化剂价格高、污染环境、操作较繁琐、副产物多、成本高，收率偏低、原料不易获得的问题，本发明提出了一种9,10-菲醌类化合物的制备方法，以取代邻苯基查尔酮为起始物，以铜粉为催化剂，以1-氯甲基-4-氟-1，4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷二(四氟硼酸)盐作为氧化剂，在溶剂中于25～80℃反应12～24小时，得到9,10-菲醌类化合物。本发明的方法克服了现有技术的缺点，本发明的合成方法具有催化剂价廉易得且毒性小，氧源易得且环境友好，反应条件温和，官能团普适性好及操作简便等优点。
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公开(公告)号：CN102617342A
公开(公告)日：2012-08-01
申请号：CN201210065488.7
申请日：2012-03-13
申请人： 上海交通大学
IPC分类号： C07C69/007 , C07C69/21 , C07C69/533 , C07C69/675 , C07C69/40 , C07C67/08 , C07C67/29 , C07C43/23 , C07C41/03 , C07C50/32 , C07C46/02 , C07C229/12 , C07C227/18 , C07D295/15 , A61P35/00
摘要： 本发明公开了一种消旋体紫草素萘茜母核氧烷基、酰基化衍生物及其制备。其结构式如式I所示：式I。其可用于制备抗肿瘤药物。本发明的化合物为消旋体紫草素萘茜母核氧烷基、酰基化衍生物，所用原料依据发明人的申请号为ZL200510025243.1的在先发明专利获得，所使用路线更短、更易操作；药理活性显示，该类消旋体化合物与相应的紫草素、阿卡宁类似物具有相当的抗肿瘤效果，可以作为抗肿瘤药或前药用于恶性肿瘤的治疗。
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公开(公告)号：CN102584560A
公开(公告)日：2012-07-18
申请号：CN201110444007.9
申请日：2011-12-27
申请人： 东南大学
摘要： 本发明公开了一种具有类棉酚作用的化合物5-苯甲酰基-1,4-萘醌的实用性合成方法，a）、丙二酸与丙烯醛经缩合反应得到式I化合物戊二烯酸；b）、式I化合物与对苯醌发生关环反应得到式II化合物顺5,8-二酮-1,4,6,7,9,10-六氢萘-β-羧酸，c）、式II化合物经甲基化后得到式III化合物5,8-二甲氧基-1,4-二氢萘-1-羧酸甲酯，d）、式III化合物经过脱氢芳构化反应得到式IV化合物5,8-二甲氧基萘甲酸甲酯，e）、式IV化合物水解得到式V化合物5,8-二甲氧基萘甲酸，f）、式V化合物氯化后得到式VI化合物5,8-二甲氧基萘甲酰氯，g）、式VI化合物与苯发生傅克酰化得到式VII化合物5-苯甲酰基-1,4-二甲氧基萘，h）、式VII化合物氧化后得到式VIII化合物5-苯甲酰基-1,4-萘醌。
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