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    头孢类医药中间体的高效制备方法
    1.
    发明授权
    头孢类医药中间体的高效制备方法 有权

    公开(公告)号：CN115417886B

    公开(公告)日：2024-06-14

    申请号：CN202211153323.5

    申请日：2022-09-19

    申请人： 瑞阳制药股份有限公司

    发明人： 苗得足 ,  胡清文 ,  刘善庐 ,  朱叙伟 ,  王向华 ,  杨书华 ,  刘德杰

    IPC分类号： C07D501/04 ,  C07D501/59

    摘要： 本发明属于化学制药技术领域，具体涉及一种头孢类医药中间体的高效制备方法。所述制备方法包括以下步骤：将化合物V加入到有机溶剂A中，搅拌溶解后，加入甲基化试剂进行反应，得到甲基化反应液D；然后加入到有机溶剂B中，加入反应物和分散剂，混合均匀后，通入康宁G4微通道连续流反应器进行反应，得到脱保护后反应液E；再加入浓盐酸，混合均匀后，通入康宁G4微通道连续流反应器进行反应，得到反应液F；最后进行离心、淋洗、干燥，即得头孢类医药中间体。本发明的高效制备方法，缩短了反应时间，提高了反应收率和产品纯度，减少了反应试剂用量，制备的产品经严格的稳定性考察稳定性良好，可用于工业化放大生产。

    一种酶法制备头孢克洛的方法
    2.
    发明授权
    一种酶法制备头孢克洛的方法 失效

    公开(公告)号：CN107523603B

    公开(公告)日：2020-12-29

    申请号：CN201710660894.0

    申请日：2017-08-04

    申请人： 长沙凯晓生物科技有限公司

    发明人： 韦晓菊 ,  莫章桦 ,  朱晓媛 ,  张辉武

    IPC分类号： C12P35/04 ,  C07D501/59 ,  C07D501/12

    摘要： 一种酶法制备头孢克洛的方法，包括如下步骤：用7‑氨基‑3‑氯‑头孢烯酸、D‑对苯甘氨酸甲酯盐酸盐、固定化头孢克洛合成酶与头孢克洛晶种制备得到头孢克洛粗粉，将头孢克洛粗粉溶解、脱色后加入头孢克洛晶种调节pH后第一次搅拌养晶，再调节pH后第二次搅拌养晶得到晶体混合液，晶体混合液抽滤得到晶体产物与结晶母液，晶体产物再依次经水洗、泡洗、抽滤、真空干燥后得到头孢克洛。本发明的酶法制备头孢克洛有两次搅拌养晶操作，在重结晶过程中让头孢克洛晶体缓慢的更多的析出，析出晶体的晶体均匀、晶形更好，制备得到的头孢克洛纯度大于99.7%，纯度非常高。

    一种生物酶法合成头孢克洛的粒度控制方法
    3.
    发明授权
    一种生物酶法合成头孢克洛的粒度控制方法 有权

    公开(公告)号：CN107604037B

    公开(公告)日：2020-06-05

    申请号：CN201710998301.1

    申请日：2017-10-20

    申请人： 苏州盛达药业有限公司

    发明人： 周自金 ,  陈锋 ,  罗新祖 ,  伍光辉 ,  王磊 ,  彭尧清 ,  韩雪英

    IPC分类号： C12P35/04 ,  C07D501/59 ,  C07D501/12

    摘要： 本发明涉及一种生物酶法合成头孢克洛的粒度控制方法，制备头孢克洛粗品和酶反应母液；向酶反应母液中加入β‑萘酚得到β‑萘酚头孢克洛复合物；向β‑萘酚头孢克洛复合物中加入乙酸乙酯以及加入水或酶反应母液，调整pH得到水相；向头孢克洛粗品中加入水或酶反应母液，调整pH得到头孢克洛粗品溶液；将水相和头孢克洛粗品溶液合并后，进行脱色、过滤、调节pH、养晶、过滤、洗涤、真空干燥得到头孢克洛。本发明可根据需要得到头孢克洛粒度关键指标D90在40～90微米之间的成品头孢克洛，以满足头孢克洛不同剂型对粒度的要求，用粒度仪测得不同条件下粒径的数据呈现不同的大小范围，且均呈正态分布，并且结晶收率可以达到90%以上。

    一种头孢克洛杂质去除方法
    4.
    发明公开
    一种头孢克洛杂质去除方法 无效

    公开(公告)号：CN111057072A

    公开(公告)日：2020-04-24

    申请号：CN201911296161.9

    申请日：2019-12-16

    申请人： 广州维奥康药业科技有限公司

    发明人： 彭贵子 ,  周建忠 ,  张毅俊

    IPC分类号： C07D501/59 ,  C07D501/12

    摘要： 本发明涉及药物提纯领域，更具体地，涉及一种头孢克洛杂质去除方法，包括以下步骤：S1，称量头孢克洛的复合物，并将该复合物放进有机溶剂中溶解；S2，对有机溶剂进行过滤分离，萃取出含有头孢克洛的有机溶剂；S3，调节有机溶剂的酸碱值和调节有机溶剂的温度，利用吸附物进行二次过滤；S4，将吸附物放进低碳溶剂与水的混合液中，使吸附在吸附物上的头孢克洛晶化，本发明公开的头孢克洛杂质去除方法，通过把头孢克洛的杂质放进有机溶剂中溶解，可以使得不溶于水的头孢克洛溶解在有机溶剂中，对头孢克洛的有机溶剂进行分离、过滤和萃取，并进行酸碱度控制，得出杂质量较少的头孢克洛颗粒，降低了药物由于杂质过多可能引起的过敏反应的发生率。

    一种头孢克洛水合物及其制备方法
    5.
    发明公开
    一种头孢克洛水合物及其制备方法 无效

    公开(公告)号：CN109694381A

    公开(公告)日：2019-04-30

    申请号：CN201910051485.X

    申请日：2019-01-21

    申请人： 天津大学 ,  华北制药河北华民药业有限责任公司

    发明人： 龚俊波 ,  胡利敏 ,  吴送姑 ,  张锁庆 ,  侯宝红 ,  张立斌 ,  魏阔 ,  潘士斌 ,  刘欣玉

    IPC分类号： C07D501/59 ,  C07D501/12

    摘要： 本发明提供了一种头孢克洛2.5水分子的水合物及其制备方法，该水合物以2θ角度表示的X-射线粉末衍射在4.8±0.2、9.6±0.2、18.8±0.2、22.6±0.2、23.7±0.2、24.3±0.2度处有特征峰。制备方法是将头孢克洛原料加水配置成悬浮液，温度为5～35℃，加入酸调节pH到0.4～1.0，使头孢克洛固体溶解，过滤，滤掉不溶杂质得到澄清酸性溶解液；边搅拌溶解液边滴加碱液，通过添加碱液将过滤液pH值调节3.5～4.8，过滤析出的固体，洗涤，干燥，得到2.5水分子头孢克洛水合物。该方法没有有机溶剂，过程和操作简单。固体产品生长成球形，表现出堆密度高，流动性好，易于过滤的优秀性能。

    一种头孢沙定母核的合成方法
    6.
    发明授权
    一种头孢沙定母核的合成方法 有权

    公开(公告)号：CN106632399B

    公开(公告)日：2018-10-02

    申请号：CN201610856238.3

    申请日：2016-09-27

    申请人： 盐城开元医药化工有限公司

    发明人： 徐波 ,  丁清杰 ,  刘悉承 ,  邱国华 ,  汪前胜

    IPC分类号： C07D501/59 ,  C07D501/04

    摘要： 本发明公开了一种头孢沙定母核的合成方法，以3‐羟基头孢为起始原料，依次经过甲基化反应、脱除7位上的氨基保护基苯乙酰基和4位羧基上的保护基二苯甲基制得头孢沙定母核。其中，甲基化反应以原甲酸三甲酯为甲基化试剂，操作简单、安全；在脱除4位羧基保护基中，本发明使用的三氟甲磺酸钪催化剂经活化后，可循环重复使用，有利于环境的保护。本发明生产出来的头孢沙定母核为白色固体粉末，纯度为99.0％以上，产品的质量较好，适合于工业化生产。

    一种酶法制备头孢克洛的方法
    7.
    发明公开
    一种酶法制备头孢克洛的方法 失效

    公开(公告)号：CN107523603A

    公开(公告)日：2017-12-29

    申请号：CN201710660894.0

    申请日：2017-08-04

    申请人： 长沙凯晓生物科技有限公司

    发明人： 韦晓菊 ,  莫章桦 ,  朱晓媛 ,  张辉武

    IPC分类号： C12P35/04 ,  C07D501/59 ,  C07D501/12

    CPC分类号： C12P35/04 ,  C07D501/12 ,  C07D501/59

    摘要： 一种酶法制备头孢克洛的方法，包括如下步骤：用7-氨基-3-氯-头孢烯酸、D-对苯甘氨酸甲酯盐酸盐、固定化头孢克洛合成酶与头孢克洛晶种制备得到头孢克洛粗粉，将头孢克洛粗粉溶解、脱色后加入头孢克洛晶种调节pH后第一次搅拌养晶，再调节pH后第二次搅拌养晶得到晶体混合液，晶体混合液抽滤得到晶体产物与结晶母液，晶体产物再依次经水洗、泡洗、抽滤、真空干燥后得到头孢克洛。本发明的酶法制备头孢克洛有两次搅拌养晶操作，在重结晶过程中让头孢克洛晶体缓慢的更多的析出，析出晶体的晶体均匀、晶形更好，制备得到的头孢克洛纯度大于99.7%，纯度非常高。