公开(公告)号：CN109694381A

公开(公告)日：2019-04-30

申请号：CN201910051485.X

申请日：2019-01-21

申请人： 天津大学 ,  华北制药河北华民药业有限责任公司

发明人： 龚俊波 ,  胡利敏 ,  吴送姑 ,  张锁庆 ,  侯宝红 ,  张立斌 ,  魏阔 ,  潘士斌 ,  刘欣玉

IPC分类号： C07D501/59 ,  C07D501/12

摘要： 本发明提供了一种头孢克洛2.5水分子的水合物及其制备方法，该水合物以2θ角度表示的X-射线粉末衍射在4.8±0.2、9.6±0.2、18.8±0.2、22.6±0.2、23.7±0.2、24.3±0.2度处有特征峰。制备方法是将头孢克洛原料加水配置成悬浮液，温度为5～35℃，加入酸调节pH到0.4～1.0，使头孢克洛固体溶解，过滤，滤掉不溶杂质得到澄清酸性溶解液；边搅拌溶解液边滴加碱液，通过添加碱液将过滤液pH值调节3.5～4.8，过滤析出的固体，洗涤，干燥，得到2.5水分子头孢克洛水合物。该方法没有有机溶剂，过程和操作简单。固体产品生长成球形，表现出堆密度高，流动性好，易于过滤的优秀性能。

公开(公告)号：CN115684484A

公开(公告)日：2023-02-03

申请号：CN202211289850.9

申请日：2022-10-20

申请人： 天津大学 ,  浙江华康药业股份有限公司 ,  天津大学浙江绍兴研究院

发明人： 龚俊波 ,  李勉 ,  陈明洋 ,  杨武龙 ,  李佳慧 ,  李明轩 ,  吴强 ,  侯宝红 ,  尹秋响

IPC分类号： G01N33/00 ,  G06F17/10

摘要： 本发明属于晶体颗粒聚结结块的技术领域，涉及一种预测晶体颗粒临界结块周期的方法包括如下步骤：首先建立与待预测晶体颗粒同种类的晶体颗粒的CHS晶桥生长模型数据库，然后分别根据待预测晶体颗粒的等效颗粒半径、储存的环境温度和环境高低湿度循环条件，选取与其对应的CHS晶桥生长模型数据库中已有的数据通过经验计算公式进行临界结块周期的计算，计算得到的结果即为该晶体颗粒预测的临界结块周期。本发明具有省时便捷、普适性好、预测精度高等特点，最长时间一周之内实现对于多粒度晶体颗粒产品处于不同湿度储存条件下临界结块周期的快速预测，大大缩短时间成本并为工业晶体颗粒产品的储存提供指导依据。

公开(公告)号：CN116496297A

公开(公告)日：2023-07-28

申请号：CN202310298998.7

申请日：2023-03-24

申请人： 天津大学 ,  天津大学浙江研究院(绍兴)

发明人： 龚俊波 ,  汤伟伟 ,  谢雨江 ,  石根培 ,  陈明洋 ,  李康丽 ,  侯宝红

IPC分类号： C07D498/14 ,  A61P31/18 ,  A61K31/5365

摘要： 本发明提供了一种多替拉韦草酸共晶及其制备方法和应用，所述多替拉韦草酸共晶是由多替拉韦和草酸按照摩尔比1：1结合而成，分子式为C22H21F2N3O9，相对分子质量为509.41。本发明提供的多替拉韦草酸共晶作为一种新的晶型，可以实现在不改变多替拉韦共价键的情况下，改善多替拉韦的溶出度，从而提高药效和生物利用度。本发明采用研磨反应结晶法或悬浮反应结晶法制备多替拉韦草酸共晶，工艺简单、条件温和、重复性好、绿色环保，适合大规模生产。

公开(公告)号：CN118852205A

公开(公告)日：2024-10-29

申请号：CN202410971903.8

申请日：2024-07-19

申请人： 天津大学

发明人： 郝红勋 ,  冯瑶光 ,  黄欣 ,  王霆 ,  王娜 ,  徐昭 ,  侯宝红 ,  谢闯

IPC分类号： C07D501/57 ,  C07D501/04 ,  C07D501/12 ,  A61K31/546 ,  A61P29/00 ,  A61P11/00 ,  A61P11/08 ,  A61P31/04

摘要： 本发明提供了一种头孢美唑钠水合物晶体及其制备方法、组合物及应用，属于医药分离技术领域。该头孢美唑钠水合物晶体具有如式I所示的结构：#imgabs0#式I；其中，头孢美唑钠水合物晶体在X‑射线粉末衍射图中以衍射角2θ表示在6.4°、7.2°、10.3°、11.4°、11.8°、12.4°、13.3°、16.2°、17.0°、17.6°、18.4°、19.4°、20.9°、21.5°、21.9°、22.5°、23.0°、24.7°、25.3°、26.2°、26.8°、28.5°处有特征峰，误差为±0.2°。本发明得到了新的头孢美唑钠水合物晶体，相较于市售的无定形头孢美唑钠粉末，本发明提高了头孢美唑钠的纯度和稳定性，有利于提高头孢美唑钠应用于药物组合物的安全性。

公开(公告)号：CN115894583B

公开(公告)日：2024-09-17

申请号：CN202310134561.X

申请日：2023-02-17

申请人： 天津大学

发明人： 郝红勋 ,  穆凯代斯·太外库力 ,  黄欣 ,  王霆 ,  王娜 ,  周丽娜 ,  徐昭 ,  尹秋响 ,  侯宝红 ,  谢闯

IPC分类号： C07H15/203 ,  C07H1/06 ,  C07D207/267 ,  C07C231/24 ,  C07C233/05

摘要： 本发明提供了熊果苷溶剂化合物晶体及其制备方法，所述熊果苷溶剂化合物晶体包括熊果苷N，N‑二甲基乙酰胺溶剂化合物以及熊果苷N‑甲基吡咯烷酮溶剂化合物。所述制备方法为：在恒定温度下将β‑熊果苷固体倒入结晶溶剂中，用机械搅拌进行悬浮，使其混合均匀：搅拌，使其悬浮转化；真空干燥，得到最终熊果苷溶剂化合物晶体。本发明的两种熊果苷溶剂化合物制备操作简单，制备工艺稳定，耗能低，重现性高，粒度更大，相比于水合物更加稳定，产品纯度达到99％以上，并且生产周期短。

公开(公告)号：CN118290388A

公开(公告)日：2024-07-05

申请号：CN202410396907.8

申请日：2024-04-02

申请人： 天津大学

发明人： 郝红勋 ,  冯涵 ,  王娜 ,  黄欣 ,  王霆 ,  徐昭 ,  周丽娜 ,  谢闯 ,  侯宝红

IPC分类号： C07D317/42

摘要： 本发明提供了一种制备电子级氟代碳酸乙烯酯的结晶分离方法，涉及化学工程分离技术领域。本发明提供的制备电子级氟代碳酸乙烯酯的结晶分离方法，包括以下步骤：将氟代碳酸乙烯酯粗品进行第一保温，得到预处理氟代碳酸乙烯酯粗品；将所述预处理氟代碳酸乙烯酯粗品和氟代碳酸乙烯酯晶种混合，进行第二保温，得到固液混合物；将所述固液混合物在熔融结晶终点温度进行第三保温，固液分离后得到固体物质；将所述固体物质进行发汗处理，得到电子级氟代碳酸乙烯酯。本发明操作简便、对设备要求低、不使用溶剂、无污染、能耗低，所得产品纯度高，是安全低碳生产电子级氟代碳酸乙烯酯的有效手段。

公开(公告)号：CN111685304B

公开(公告)日：2024-06-04

申请号：CN202010421434.4

申请日：2020-05-18

申请人： 云南省盐业有限公司 ,  天津大学 ,  云南省能源研究院有限公司

发明人： 龚俊波 ,  余畅游 ,  王显军 ,  黄孟阳 ,  陈明洋 ,  刘烨 ,  王烁 ,  张明宇 ,  王静康 ,  荀春 ,  尹秋响 ,  张国莹 ,  侯宝红

IPC分类号： A23L27/40 ,  A23L33/105 ,  A23L33/185 ,  A23L33/155 ,  A23L33/175 ,  A23L5/00 ,  A23P10/20

摘要： 本发明公开了一种氯化钠营养盐及其制备方法，将氯化钠加入55～80℃水中，配成饱和溶液，搅拌速率300～700转/分钟；减压蒸发，蒸发速率为5％～10％/h，蒸发持续时间为5～10h，蒸发水总量不超过初始总水量的60％；调整搅拌速率50～250转/分钟，保持蒸发速率恒定，继续恒温悬浮搅拌10～30min；随后恢复常压，加入相对氯化钠总质量1％～10％的营养成分，恒温悬浮搅拌0.5～1h；过滤，干燥，得氯化钠营养盐。其中营养物质嵌入质量占总质量的0.5％～5％。营养盐颗粒平均圆度值在0.7以上，粒度范围100～1000微米，休止角为25°以下。该工艺生产周期短，工艺简单，成本低廉，易于工业化生产。

公开(公告)号：CN114920675B

公开(公告)日：2024-02-06

申请号：CN202210416793.X

申请日：2022-04-20

申请人： 天津大学

发明人： 龚俊波 ,  汤伟伟 ,  王耀国 ,  石根培 ,  王阔 ,  吴送姑 ,  侯宝红 ,  尹秋响

IPC分类号： C07C319/28 ,  C07C323/58 ,  A61K31/198 ,  A23L33/175 ,  A61P3/02

摘要： 本发明提供了一种蛋氨酸晶体及其制备方法和应用，所述制备方法的方法包括如下步骤：将对映体过量值为30％‑60％的蛋氨酸过饱和溶液进行冷却结晶，得到所述蛋氨酸晶体；通过控制蛋氨酸过饱和溶液的对映体过量值为30％‑60％，不仅能够得到长棒状晶习的纯α晶型的蛋氨酸晶体，同时不会在制备过程中引入新的杂质，从而便于蛋氨酸晶体的运输和进一步的运用。

公开(公告)号：CN114736263B

公开(公告)日：2023-12-26

申请号：CN202210227175.0

申请日：2022-03-08

申请人： 天津大学

发明人： 龚俊波 ,  李茂林 ,  韩丹丹 ,  吴送姑 ,  侯宝红

IPC分类号： C07J31/00 ,  C07D209/20 ,  C07C229/36 ,  C07C227/42 ,  A61K31/585 ,  A61K9/00 ,  A61P9/12 ,  A61P13/00 ,  A61P3/12

摘要： 本发明提供了一种二元共无定形物及其制备方法和应用，所述的共无定形物包括螺内酯/L‑色氨酸或者螺内酯/L‑苯丙氨酸共无定形物，由螺内酯分别与L‑色氨酸和L‑苯丙氨酸按摩尔比1:1形成。螺内酯/L‑色氨酸共无定形物相比于螺内酯原料药晶体，溶解度提高3.22倍，溶出速率提高2.45倍；螺内酯/L‑苯丙氨酸共无定形物相比于螺内酯原料药晶体，溶解度提高1.76倍，溶出速率提高1.59倍。在针对治疗水肿性疾病、高血压、原发性醛固酮增多症等方面具有广阔的治疗前景。螺内酯/L‑色氨酸和螺内酯/L‑苯丙氨酸二元共无定形物制备方法简单，不添加任何有毒的有机溶剂，能耗低、效率高、绿色环保，具有广阔的应用前景。

公开(公告)号：CN114105888B

公开(公告)日：2023-12-01

申请号：CN202010861169.1

申请日：2020-08-25

申请人： 天津大学

发明人： 谢闯 ,  肖云天 ,  侯宝红 ,  郝红勋 ,  鲍颖

IPC分类号： C07D239/56 ,  C07C51/41 ,  C07C51/43 ,  C07C57/44 ,  C07D493/06 ,  C07D311/30 ,  C07C65/05 ,  A61P5/16 ,  A61K31/513

摘要： 本发明公开了丙基硫氧嘧啶与具有抗氧化活性的营养素小分子的三种共晶及其制备方法，本发明的制备方法包括将肉桂酸、鞣花酸以及山奈酚分别作为丙基硫氧嘧啶的共晶的配体，与丙基硫氧嘧啶在缓慢挥发溶剂和程序降温的方法中形成高纯度的共晶，本发明所获得的丙基硫氧嘧啶‑肉桂酸共晶、丙基硫氧嘧啶‑鞣花酸共晶和丙基硫氧嘧啶‑山奈酚共晶降低了丙基硫氧嘧啶原料药的溶出速率，对于提高生物利用度和增强其疗效具有重要意义。