摘要:
Die Anmeldung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von 0,0-Diäthyl-0-[1-phenyl-2-cyano-propen(1)yl]-thiono- phosphorsäureester durch Umsetzung eines Benzoesäureesters mit Propionsäurenitril in Gegenwart eines Alkalialkoholats bei Temperaturen zwischen 50 und 150°C und anschließende Umsetzung des Reaktionsgemisches mit 0,0-Diäthyl-thionophosphorsäurediesterchlorid, dadurch gekennzeichnet, daß man das als Ausgangsverbindung verwendete Propionsäurenitril in einer Menge von etwa 5 bis 50 Mol pro Mol Benzoesäureester einsetzt, den bei der Umsetzung von Propionitril, Benzoesäureester und Alkoholat anfallenden Alkohol vor der Zugabe des 0,0-Diäthylthionophosphorsäurediesterchlorids abdestilliert und durch fortlaufende Zugabe von Propionsäurenitril das Volumen der Reaktionsmischung annähernd konstant hält.
摘要:
Die vorliegende Erfindung betrifft ein neues, technisch einsetzbares Verfahren zur Herstellung und Reinigung von bekannten Phenoxy-azolyl-butanon-Derivaten. Die Verbindungen der allgemeinen Formel in welcher
X, Y und Az die in der Beschreibung angegebene Bedeutung besitzen, werden durch Umsetzung von Dichlorpinakolin mit einem Azol und einem Phenol in Gegenwart eines Säurebindemittels auch in technischem Maßstab mit guter Ausbeute und Reinheit dann erhalten, wenn man die Umsetzung in Gegenwart eines mit Wasser nicht mischbaren organischen Lösungsmittels bei Temperaturen zwischen 40 und 150°C durchführt, das rohe Endprodukt der Formel l ohne Lösungsmittelwechsel in Lösung beläßt und zur Reinigung in der gleichen Lösung bei Temperaturen zwischen 0 und +80°C mit Mineralsäuren versetzt und aus dem abgetrennten Salz das reine Endprodukt der Formel 1 in üblicher Weise isoliert.
摘要:
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von N.N-Dimethy!-N'-(2-brom-4-methy)-pheny))-triazinen der Formel indem man in einer ersten Stufe N-Acetyl-p-toluidin mit Brom umsetzt, das Zwischenprodukt der Formel (III) gegebenenfalls durch Zugabe von Wasser ausfällt und gegebenenfalls mit einem Reduktionsmittel behandelt,
a) in seiner Reaktionslösung der 1. Stufe mit verdünnter wäßriger Salzsäure versetzt und erhitzt. oder b) aus einer Reaktionslösung der 1. Stufe durch Vermischen mit Wasser ausfällt, abfiltriert und ohne Reinigung oder Trocknung mit verdünnter wäßriger Salzsäure erhitzt und
in beiden Fallen a) und b) das in der wäßrigen Lösung enthaltene Hydrochlorid von 2-Brom-4-methylanilin mit Alkalinitrit und Dimethylamin zum Triazen der Formel I umsetzt.