公开(公告)号：US4304861A

公开(公告)日：1981-12-08

申请号：US92402

申请日：1979-11-08

申请人： Akiko Fujiwara ,  Mitsuhiko Fujiwara ,  Tatsuo Hoshino ,  Yuzuru Sekine ,  Masaaki Tazoe

发明人： Akiko Fujiwara ,  Mitsuhiko Fujiwara ,  Tatsuo Hoshino ,  Yuzuru Sekine ,  Masaaki Tazoe

IPC分类号： C12P29/00 ,  A61K31/65 ,  A61P31/04 ,  C07G11/00 ,  C12P15/00

CPC分类号： C07G11/00 ,  Y10S435/886

摘要： A novel antibiotic having the ascribed formula ##STR1## is provided. They physical characteristics are as follows: (a) Elementary analysis: Calculated (for C.sub.20 H.sub.16 O.sub.7): C,65.22; H,4.35%. Found: C,64.60; H,4.34%.(b) Molecular weight (mass-spectrometric): 368.(c) Melting point: 225.degree.-226.degree. C.(d) Specific rotation: [.alpha.].sub.D .sup.20 =+123.5.degree. (c=0.2 in chloroform).(e) Ultraviolet absorption spectrum:.lambda..sub.max .sup.methanol =235 nm (.epsilon.=28600); 262 nm (.epsilon.=21900); 434-435 nm (.epsilon.=11300);.lambda..sub.max .sup.0.1-N NaOH/methanol =246 nm (.epsilon.=22400); 256 nm (.epsilon.=23200); 523-524 nm (.epsilon.=9600).(f) Infrared absorption spectrum: 3500, 1710, 1672, 1628, 1600, 1575, 1472, 1452, 1420, 1390, 1295, 1255, 1218, 1200, 1182, 1105, 1025, 1005, 962, 938, 848, 765, 752, 730 cm.sup.-1.(g) Solubility: Soluble in methanol, ethanol, butanol, acetone, chloroform, ethyl acetate and in water under alkaline conditions; poorly soluble in n-hexane; insoluble in petroleum ether and water.(h) Color reactions: Positive with sulfuric acid and iodine; negative with ninhydrin and anisaldehyde.(i) NMR spectrum in DC.Cl.sub.3 : 1.42 ppm (3H, singlet), 3.02 ppm (1H, quartet), 3.43 ppm (3H, singlet), 3.62 ppm (1H, triplet), 3.64 ppm (1H, singlet), 3.93 ppm (1H, triplet), 7.31-3.41 ppm (4H, olefinic protons), 12.0 ppm (1H, singlet), 12.5 ppm (1H, singlet).Also provided is a process for the antibiotic's production.

摘要翻译： 提供具有归属公式的新型抗生素。 它们的物理特性如下：（a）元素分析：计算值（C 20 H 16 O 7）：C，65.22; H，4.35％。 实测值：C，64.60; H，4.34％。 （b）分子量（质谱）：368.（c）熔点：225°-226℃。（d）比旋光度：αD20 = + 123.5°（氯仿中c = 0.2）。 （e）紫外吸收光谱：λmax甲醇= 235nm（ε= 28600）; 262nm（ε= 21900）; 434-435nm（ε= 11300）; λmax 0.1-N NaOH /甲醇= 246nm（ε= 22400）; 256nm（ε= 23200）; 523-524nm（ε= 9600）。 （f）红外吸收光谱：3500,1710,1672,1628,1600,1575,1472,1452,1420,1390,1295,1255,1218,1200,1122,1105,1025,1005，962，938,848,765 ，752,730cm-1。 （g）溶解性：在碱性条件下，溶于甲醇，乙醇，丁醇，丙酮，氯仿，乙酸乙酯和水; 难溶于正己烷; 不溶于石油醚和水。 （h）显色反应：用硫酸和碘阳性; 用茚三酮和茴香醛阴性。 （i）DC中的NMR光谱：3.43ppm（3H，单峰），3.02ppm（1H，四重峰），3.43ppm（3H，单峰），3.62ppm（1H，三重峰） 3.93ppm（1H，三重峰），7.31-3.41ppm（4H，烯属质子），12.0ppm（1H，单峰），12.5ppm（1H，单峰）。 还提供了抗生素生产的过程。

公开(公告)号：US4206129A

公开(公告)日：1980-06-03

申请号：US875050

申请日：1978-02-03

申请人： Akiko Fujiwara ,  Mitsuhiko Fujiwara ,  Tatsuo Hoshino ,  Yuzuru Sekine ,  Masaaki Tazoe

发明人： Akiko Fujiwara ,  Mitsuhiko Fujiwara ,  Tatsuo Hoshino ,  Yuzuru Sekine ,  Masaaki Tazoe

IPC分类号： C12P29/00 ,  A61K31/65 ,  A61P31/04 ,  C07G11/00 ,  C07C49/72 ,  C07C49/74

CPC分类号： C07G11/00 ,  Y10S435/886

摘要： A novel antibiotic having the ascribed formula ##STR1## is provided. The physical characteristics are as follows: (a) Elementary analysis: Calculated (for C.sub.20 H.sub.16 O.sub.7): C, 65.22; H, 4.35%. Found: C, 64.60; H, 4.34%.(b) Molecular weight (mass-spectrometric): 368.(c) Melting point: 225.degree.-226.degree. C.(d) Specific rotation: [.alpha.].sub.D.sup.20 =+123.5.degree. (c=0.2 in chloroform).(e) Ultraviolet absorption spectrum:.lambda..sub.max.sup.methanol =235 nm (.epsilon.=28600); 262 nm (.epsilon.=21900); 434-435 nm (.epsilon.=11300);.lambda..sub.max.sup.0.1-N NaOH/methanol =246 nm (.epsilon.=22400); 256 nm (.epsilon.=23200); 523-524 nm (.epsilon.=9600).(f) Infrared absorption spectrum: 3500, 1710, 1672, 1628, 1600, 1575, 1472, 1452, 1420, 1390, 1295, 1255, 1218, 1200, 1182, 1105, 1025, 1005, 962, 938, 848, 765, 752, 730 cm.sup.-1.(g) Solubility: Soluble in methanol, ethanol, butanol, acetone, chloroform, ethyl acetate and in water under alkaline conditions; poorly soluble in n-hexane; insoluble in petroleum ether and water.(h) Color reactions: Positive with sulfuric acid and iodine; negative with ninhydrin and anisaldehyde.(i) NMR spectrum in DCCl.sub.3 : 1.42 ppm (3H, singlet), 3.02 ppm (1H, quartet), 3.43 ppm (3H, singlet), 3.62 ppm (1H, triplet), 3.64 ppm (1H, singlet), 3.93 ppm (1H, triplet), 7.31-8.41 ppm (4H, olefinic protons), 12.0 ppm (1H, singlet), 12.5 ppm (1H, singlet).Also provided is a process for the antibiotic's production.

摘要翻译： 提供具有归属公式的新型抗生素。 物理特性如下：（a）元素分析：计算值（C 20 H 16 O 7）：C，65.22; H，4.35％。 实际值：C，64.60; H，4.34％。 （b）分子量（质谱）：368.（c）熔点：225°-226℃（d）比旋光度：αD 20 = + 123.5°（氯仿中c = 0.2）。 （e）紫外吸收光谱：λmaxmethanol = 235nm（ε= 28600）; 262nm（ε= 21900）; 434-435nm（ε= 11300）; λmax 0.1N NaOH /甲醇= 246nm（ε= 22400）; 256nm（ε= 23200）; 523-524nm（ε= 9600）。 （f）红外吸收光谱：3500,1710,1672,1628,1600,1575,1472,1452,1420,1390,1295,1255,1218,1200,1122,1105,1025,1005，962，938,848,765 ，752,730cm-1。 （g）溶解性：在碱性条件下，溶于甲醇，乙醇，丁醇，丙酮，氯仿，乙酸乙酯和水; 难溶于正己烷; 不溶于石油醚和水。 （h）显色反应：用硫酸和碘阳性; 用茚三酮和茴香醛阴性。 （i）DCCl 3中的NMR谱：1.42ppm（3H，单峰），3.02ppm（1H，四重峰），3.43ppm（3H，单峰），3.62ppm（1H，三重峰），3.64ppm（1H，单峰） （1H，三重峰），7.31-8.41ppm（4H，烯属质子），12.0ppm（1H，单峰），12.5ppm（1H，单峰）。 还提供了抗生素生产的过程。

公开(公告)号：US4336332A

公开(公告)日：1982-06-22

申请号：US118282

申请日：1980-02-04

申请人： Mitsuhiko Fujiwara ,  Akiko Fujiwara ,  Chikara Miyamoto

发明人： Mitsuhiko Fujiwara ,  Akiko Fujiwara ,  Chikara Miyamoto

IPC分类号： C07J1/00 ,  C07J5/00 ,  C07J7/00 ,  C12P33/06

CPC分类号： C07J7/002 ,  C07J1/0011 ,  C07J1/0022 ,  C07J5/0053 ,  C12P33/06 ,  Y10S435/911

摘要： The invention relates to a process for producing 7.sub..alpha. -hydroxylated steroids by fermenting or reacting a steroid to be hydroxylated with microorganisms of the genus Botryodiplodia or enzyme extracts thereof until hydroxylation occurs. The invention process produces steroid compounds which are pharmacologically valuable substances.

摘要翻译： 本发明涉及一种生产7α-羟基化甾族化合物的方法，该方法是通过将类固醇与Botryodiplodia属的微生物或其酶提取物进行羟基化发酵或反应直到发生羟基化为止。 本发明方法产生作为药理学有价值物质的类固醇化合物。

公开(公告)号：US4220716A

公开(公告)日：1980-09-02

申请号：US939613

申请日：1978-09-05

申请人： Mitsuhiko Fujiwara ,  Akiko Fujiwara ,  Chikara Miyamoto

发明人： Mitsuhiko Fujiwara ,  Akiko Fujiwara ,  Chikara Miyamoto

IPC分类号： C07J1/00 ,  C07J5/00 ,  C12P33/06

CPC分类号： C12P33/06 ,  C07J1/0022 ,  C07J5/0053 ,  Y10S435/931

摘要： A fermentation process for the preparation of 7.alpha.-hydroxylated steroids utilizing strains of the genus Mucor is disclosed. The 7.alpha.-hydroxylated steroids are useful intermediates for the synthesis of chenodeoxycholic acid as well as steroidal hormones.

摘要翻译： 公开了利用毛霉属菌株制备7α-羟基化类固醇的发酵方法。 7α-羟基化甾族化合物是合成鹅去氧胆酸以及类固醇激素的有用中间体。

公开(公告)号：US06365776B1

公开(公告)日：2002-04-02

申请号：US09946468

申请日：2001-09-06

申请人： Mitsuhiko Fujiwara ,  Ken Suzuki ,  Tohru Kobayashi ,  Yoji Hori ,  Toshimitsu Hagiwara

发明人： Mitsuhiko Fujiwara ,  Ken Suzuki ,  Tohru Kobayashi ,  Yoji Hori ,  Toshimitsu Hagiwara

IPC分类号： C07C21100

CPC分类号： C07C209/10 ,  C07C211/54

摘要： The present invention provides an activator in arylamination using a palladium compound as a catalyst, which is superior to conventional phosphines in stability and performance. With the phosphine sulfide as an activator, an arylamination reaction achieves improved selectivity to produce a desired aromatic amine in an obviously increased yield as compared with a reaction using the corresponding phosphine compound. Moreover, the phosphine sulfide of the invention is impervious to oxidation and exists stably in air and therefore sufficiently withstands use on an industrial scale.

摘要翻译： 本发明提供使用钯化合物作为催化剂的芳基化活化剂，其在稳定性和性能方面优于常规膦。 与使用相应的膦化合物的反应相比，以硫化氢作为活化剂，芳基化反应实现了以明显增加的产率产生所需芳族胺的选择性。 此外，本发明的硫化膦不能氧化，在空气中稳定地存在，因此能够充分地耐受工业规模的使用。