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    Process for the preparation of an aminoalcohol
    2.
    发明授权
    Process for the preparation of an aminoalcohol 有权
    制备氨基醇的方法

    公开(公告)号：US6111142A

    公开(公告)日：2000-08-29

    申请号：US402347

    申请日：1999-10-04

    申请人： Nicola Desantis

    发明人： Nicola Desantis

    IPC分类号： C07C213/10 ,  C07C215/10 ,  C07C209/00

    CPC分类号： C07C213/10

    摘要： A process for the preparation of 3-amino-1,2-propanediol, commonly known as isoserinol, having an organic impurities content lower than 0.1% and an inorganic impurities content lower than 0.05%.

    摘要翻译： PCT No.PCT / EP98 / 01874 Sec。 371 1999年10月4日第 102（e）日期1999年10月4日PCT提交1998年4月1日PCT公布。 公开号WO98 / 45247 日期1998年10月15日制备有机杂质含量低于0.1％，无机杂质含量低于0.05％的3-氨基-1,2-丙二醇（俗称异丝氨醇）的方法。

    Process for the purification of an aminoalcohol
    3.
    发明授权
    Process for the purification of an aminoalcohol 失效
    纯化氨基醇的方法

    公开(公告)号：US5866719A

    公开(公告)日：1999-02-02

    申请号：US984086

    申请日：1997-12-03

    申请人： Nicola Desantis ,  Franco Fedeli

    发明人： Nicola Desantis ,  Franco Fedeli

    IPC分类号： A61K49/04 ,  C07C213/02 ,  C07C213/10 ,  C07C215/10 ,  C07C231/02 ,  C07C237/46 ,  C07C213/00

    CPC分类号： C07C213/02 ,  C07C213/10

    摘要： The present invention relates to a process for the preparation of 2-amino-1,3-propanediol, having a content of organic impurities lower than 0.1% and inorganic impurities lower than 0.05%, comprising the following steps:a) formation of a 2-amino-1,3-propanediol salt with an acid;b) crystallization of the salt resulting from step a) from an aqueous or a hydro-organic mixture with a solvent selected from the group consisting of an alcohol of general formula R--OH, wherein R is a C.sub.1 -C.sub.6 straight or branched alkyl chain, and a mono(C.sub.1 -C.sub.3)alkylether of the (C.sub.3 -C.sub.7)alkylcellosolve group;c) elution of the free base by using ion exchangers to give an aqueous solution of said base;d) precipitation or crystallization of the solid 2-amino-1,3-propanediol from a solvent as defined in step b).

    摘要翻译： 本发明涉及一种制备2-氨基-1,3-丙二醇的方法，该方法的有机杂质含量低于0.1％，无机杂质低于0.05％，包括以下步骤：a）形成2 - 氨基-1,3-丙二醇盐与酸反应; b）由步骤a）得到的盐与水溶液或水 - 有机混合物结晶，所述混合物与选自由通式R-OH组成的组的溶剂结合，其中R是C1-C6直链或支链烷基链 ，和（C3-C7）烷基溶纤剂基团的单（C1-C3）烷基醚; c）通过使用离子交换剂洗脱游离碱，得到所述碱的水溶液; d）固体2-氨基-1,3-丙二醇从步骤b）中定义的溶剂中沉淀或结晶。

    Process for the preparation of S-N,N′-bis [2-hydroxy-1-(hydroxymethyl) ethyl]-5- [(2-hydroxy-1-oxopropyl) amino]-2,4,6-triiodo-1,3-benzenedicarboxamide
    6.
    发明授权
    Process for the preparation of S-N,N′-bis [2-hydroxy-1-(hydroxymethyl) ethyl]-5- [(2-hydroxy-1-oxopropyl) amino]-2,4,6-triiodo-1,3-benzenedicarboxamide 有权
    制备SN，N'-双[2-羟基-1-（羟甲基）乙基] -5 - [（2-羟基-1-氧代丙基）氨基] -2,4,6-三碘-1,3- - 苯二甲酰胺

    公开(公告)号：US06350908B1

    公开(公告)日：2002-02-26

    申请号：US09786884

    申请日：2001-03-28

    申请人： Nicola Desantis ,  Ilaria Peretto

    发明人： Nicola Desantis ,  Ilaria Peretto

    IPC分类号： C07C23100

    CPC分类号： C07C231/02 ,  C07C231/12 ,  C07C237/46

    摘要： A process for the preparation of S-N,N′-bis[2-hydroxy-1-(hydroxymethyl)ethyl]-5-[(2-hydroxy-1-oxopropyl)amino]-2,4,6-triiodo-1,3-benzenedicarboxamide, comprising the reaction of S-(−)-5-[[2-(acetyloxy)-1-oxopropyl]amino]-2,4,6-triiodo-1,3-benzenedicarboxylic acid dichloride (III) with 2-amino-1,3-propanediol (serinol) without a solvent, followed by hydrolysis of the acetate group.

    摘要翻译： 制备SN，N'-双[2-羟基-1-（羟甲基）乙基] -5 - [（2-羟基-1-氧代丙基）氨基] -2,4,6-三碘代-1的方法， 包括S - （ - ） - 5 - [[2-（乙酰氧基）-1-氧代丙基]氨基] -2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酸二氯化物（III）与 不含溶剂的2-氨基-1,3-丙二醇（丝氨醇），然后水解乙酸酯基。

    Process for the preparation of 5-(acetyl(2,3-dihydroxypropyl)amino-N,N-bis(2,3-dihydroxypropyl)-2,4,6-t riiodo
    8.
    发明授权
    Process for the preparation of 5-(acetyl(2,3-dihydroxypropyl)amino-N,N-bis(2,3-dihydroxypropyl)-2,4,6-t riiodo 失效
    制备5-（乙酰基（2,3-二羟基丙基）氨基-N，N-双（2,3-二羟基丙基）-2,4,6-三碘代

    公开(公告)号：US5965772A

    公开(公告)日：1999-10-12

    申请号：US84922

    申请日：1998-05-28

    申请人： Nicola Desantis

    发明人： Nicola Desantis

    IPC分类号： C07C233/00 ,  C07C229/62 ,  C07C231/02 ,  C07C231/08 ,  C07C233/33 ,  C07C237/46 ,  C07C237/52 ,  C07C233/05

    CPC分类号： C07C227/18 ,  C07C231/02 ,  C07C231/08 ,  C07C237/52

    摘要： A process for the preparation of 5-[acetyl(2,3-dihydroxypropyl)amino]-N,N'-bis(2,3-dihydroxypropyl)-2,4,6-triiodo-1,3-benzenedicarboxamide of formula (I), starting from 5-amino-1,3-benzenedicarboxylic acid of formula (II), comprising the following steps:step a) is the reaction in heterogeneous phase between 5-amino-2,4,6-triiodo-1,3-benzenedicarboxylic acid and thionyl chloride in a solvent selected from the group consisting of: straight or branched (C.sub.7 -C.sub.16) hydrocarbons, (C.sub.7 -C.sub.8) aromatic hydrocarbons, 1,1,1-trichloroethane, n-butyl acetate, diglyme (diethylene glycol dimethyl ether), in the presence of catalytic amounts of a tertiary amine, to give compound (III);step b) is the acetylation reaction of compound (III) with glacial acetic acid both as the solvent and the reagent and thionyl chloride;step c) is the formation of compound (V) by reaction of the compound (IV) with 1-amino-2,3-propanediol, by reaction of compound (IV) in a dipolar aprotic solvent, selected from the group of dimethylformamide (DMF), dimethylacetamide (DMA), dimethylsulfoxide (DMSO) or N-methyl-pyrrolidinone;step d) is the alkylation of the compound (V) in aqueous solution at basic pH, by addition of a sodium hydroxide-calcium hydroxide mixture, with 3-chloro-1,2-propanediol or epichlorohydrin, at a temperature of 40-90.degree. C.

    摘要翻译： 制备式（5）的5- [乙酰基（2,3-二羟丙基）氨基] -N，N'-双（2,3-二羟基丙基）-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺的方法， I），由式（II）的5-氨基-1,3-苯二甲酸开始，包括以下步骤：步骤a）是非均相中5-氨基-2,4,6-三碘-1 （C7-C16）烃，（C7-C8）芳香族烃，1,1,1-三氯乙烷，乙酸正丁酯，二甘醇二甲醚（二乙烯基醚）的溶剂中选择3-苯二甲酸和亚硫酰氯， 二乙二醇二甲醚），在催化量的叔胺的存在下，得到化合物（III）; 步骤b）是化合物（III）与冰乙酸作为溶剂和试剂和亚硫酰氯的乙酰化反应; 步骤c）是通过化合物（IV）与1-氨基-2,3-丙二醇的反应，通过化合物（IV）在偶极非质子溶剂中的反应，形成化合物（V），所述偶极非质子溶剂选自二甲基甲酰胺 DMF），二甲基乙酰胺（DMA），二甲基亚砜（DMSO）或N-甲基 - 吡咯烷酮; 步骤d）是在碱性pH下，通过在40-90℃的温度下加入氢氧化钠 - 氢氧化钙混合物与3-氯-1,2-丙二醇或表氯醇，将化合物（Ⅴ）在水溶液中烷基化 DEG C.

    Process for the purification of an intermediate
    9.
    发明授权
    Process for the purification of an intermediate 失效
    中间体纯化方法

    公开(公告)号：US5849953A

    公开(公告)日：1998-12-15

    申请号：US873771

    申请日：1997-06-12

    申请人： Nicola Desantis

    发明人： Nicola Desantis

    IPC分类号： C07C231/02 ,  C07C231/24 ,  C07C237/46 ,  C07C233/65

    CPC分类号： C07C231/24 ,  C07C231/02

    摘要： This invention refers to a new process for the synthesis of (S)-N,N'-bis�(2-hydroxy-1-(hydroxymethyl)ethyl!-5-�(2-hydroxy-1-oxopropyl!amino!-2,4,6-triiodo-1,3-benzendicarboxamide, of formula (III), ##STR1## starting from 5-amino-2,4,6-triiodo-1,3-benzendicarboxylic acid dichloride characterized by a new step of chromatographic purification through resins of (S)-5-��2-(acetyloxy)-1-oxopropyl!amino!-2,4,6-triiodo-1,3-benzendicarboxylic acid dichloride, which enables the direct conversion to the compound of formula (III), without preventive isolation.

    摘要翻译： 本发明涉及合成（S）-N，N'-双[（2-羟基-1-（羟甲基）乙基] -5 - [（2-羟基-1-氧代丙基）氨基] - （III）的2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺，具有以下步骤的特征：（S）-5 - [[2- （乙酰氧基）-1-氧代丙基]氨基] -2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰二氯，其能够直接转化为式（III）化合物，而无需预防隔离。