公开(公告)号：US4360669A

公开(公告)日：1982-11-23

申请号：US286601

申请日：1981-07-24

申请人： Wolfram Schmidt ,  Joachim Paust ,  Axel Nurrenbach

发明人： Wolfram Schmidt ,  Joachim Paust ,  Axel Nurrenbach

IPC分类号： C07C67/00 ,  C07C215/10 ,  C07C241/00 ,  C07C245/08 ,  C07D475/14 ,  C07H1/00 ,  C07H1/06

CPC分类号： C07D475/14

摘要： A process for the preparation of N-(D)-ribityl-2-phenylazo-4,5-dimethylaniline (I), wherein1. in the case of pure or virtually pure (D)-ribose (III)(a) the latter is reacted with 3,4-dimethylnitrobenzene (IVa) or 3,4-dimethylaniline (IVb) and with hydrogen in the presence of a hydrogenation catalyst,(b) the resulting solution is reacted, in a conventional manner, with an acid phenyldiazonium salt solution (VI) and(c) the resulting product is isolated by crystallization, in a conventional manner, or2. in the case of crude ribose, ie. industrial mixtures of (D)-ribose and other sugars(a) the crude ribose is reacted with about equimolar amounts, based on III, of 3,4-dimethylaniline (IVb) and boric acid,(b) the boric acid ester of the Schiff base obtained from III and IVb is allowed to crystallize out and is separated off,(c) this ester is hydrogenated with hydrogen in the presence of a hydrogenation catalyst,(d) the solution is freed from catalyst and reacted, in a conventional manner, with an acid phenyldiazonium salt solution and(e) the resulting product I is isolated by crystallization in a conventional manner.

摘要翻译： 制备N-（D） - 基] -2-苯基偶氮基-4,5-二甲基苯胺（I）的方法，其中1.在纯的或几乎纯的（D） - 核糖（III）（a）的情况下， 后者与3,4-二甲基硝基苯（IVa）或3,4-二甲基苯胺（IVb）和氢气在氢化催化剂存在下反应，（b）所得溶液以常规方式与酸性苯基重氮 盐溶液（VI）和（c）通过以常规方式结晶分离得到的产物，或在粗核糖的情况下， （D） - 核糖和其他糖（a）的工业混合物（a）粗核糖基于III，3,4-二甲基苯胺（IVb）和硼酸，以（b）硼酸酯的大约等摩尔量反应 允许从III和IVb获得的席夫碱结晶出并分离出来，（c）在氢化催化剂存在下，用氢气氢化该酯，（d）将溶液除去催化剂并以常规方式反应 用酸性苯基重氮盐溶液和（e）所得到的产物I通过常规方式结晶分离。