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    VEREINFACHTES UND SKALIERFÄHIGES VERFAHREN ZUR SYNTHESE VON 2,6-BIS(METHIONYL)-1,4-DIKETOPIPERAZIN
    1.
    发明申请
    VEREINFACHTES UND SKALIERFÄHIGES VERFAHREN ZUR SYNTHESE VON 2,6-BIS(METHIONYL)-1,4-DIKETOPIPERAZIN 审中-公开
    简化并SKALIERFÄHIGES工艺合成2,6-双（甲硫基）-1,4-二酮哌嗪

    公开(公告)号：WO2017005547A1

    公开(公告)日：2017-01-12

    申请号：PCT/EP2016/064982

    申请日：2016-06-28

    Applicant: EVONIK DEGUSSA GMBH ,  BRAUNE, Sascha ,  ROST, Daniel ,  BILZ, Jürgen ,  HÄUSSNER, Thomas ,  HASSELBACH, Hans Joachim ,  KOBLER, Christoph

    Inventor： BRAUNE, Sascha ,  ROST, Daniel ,  BILZ, Jürgen ,  HÄUSSNER, Thomas ,  HASSELBACH, Hans Joachim ,  KOBLER, Christoph

    IPC: C07D241/00 ,  C07K5/062

    CPC classification number: C07K5/12 ,  C07D241/08 ,  C07K5/0606

    Abstract: Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von 2,6-Bis(methionyl)-1,4-diketopiperazin enthaltend die folgenden Schritte: a) Erhitzen eines Reaktionsgemisches enthaltend Methionin und polar protisches Lösungsmittel bei einer Temperatur von 145,0 bis 169,5°C, wobei ein Inertgasstrom über oder durch das Reaktionsgemisch geleitet wird; b) Erhalten von 2,6-Bis(methionyl)-1,4-diketopiperazin. Weiterhin betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Isolierung von 2,6-Bis(methionyl)-1,4-diketopiperazin aus einem Reaktionsgemisch, enthaltend die folgenden Schritte: A1) Verdünnen des Reaktionsgemisches, welches 2,6-Bis(methionyl)-1,4-diketopiperazin enthält, mit einem polaren Lösungsmittel und Wasser, wobei 2,6-Bis(methionyl)-1,4-diketopiperazin kristallisiert; oder A2) Verdünnen des Reaktionsgemisches, welches 2,6-Bis(methionyl)-1,4-diketopiperazin enthält, lediglich mit Wasser ohne vorheriges Verdünnen mit einem organischen Lösungsmittel mit oder ohne Druckhaltung, wobei 2,6-Bis(methionyl)-1,4-diketopiperazin kristallisiert; oder A3) Abkühlen oder Abkühlen lassen des Reaktionsgemisches ohne Zugabe von Substanzen bis eine Temperatur erreicht wird, insbesondere von 135,0°C bis weniger als 145,0°C, bevorzugt von 138,0°C bis 142,0°C, bei der das Diketopiperazin zu kristallisieren beginnt, und schließlich Verdünnen durch Zugabe von Wasser und dadurcherfolgendes Abkühlen, wobei 2,6-Bis(methionyl)-1,4-diketopiperazin kristallisiert. B) Abtrennen des in A1) oder A2) oder A3) erhaltenen kristallisierten 2,6-Bis(methionyl)-1,4-diketopiperazins als Feststoff und Waschen mit einem Lösungsmittel, insbesondere Ethylenglykol, Aceton oder Methanol, und abschließend Waschen mit Wasser. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung eine Kombination eines Verfahrens zur Herstellung von 2,6-Bis(methionyl)-1,4-diketopiperazin und eines Verfahrens zur Isolierung von 2,6-Bis(methionyl)-1,4-diketopiperazin aus einem Reaktionsgemisch.

    Abstract translation: 本发明涉及一种方法，用于生产2,6-双（甲硫基）-1,4-二酮哌嗪，包括以下步骤：a）在145.0的温度下含蛋氨酸的反应混合物，和极性质子溶剂加热到169.5° 其中的惰性气体流穿过或通过所述反应混合物C; b）获得2,6-二（甲硫基）-1,4-二酮哌嗪。 此外，本发明涉及一种用于2,6-双（甲硫氨酰基）从包括下列步骤的反应混合物-1,4-二酮哌嗪的隔离的方法：A1）稀释含有2,6-双（甲硫）-1-反应混合物中， 包括4-哌嗪二酮，用极性溶剂和水，得到2,6-双（甲硫基）-1,4-二酮哌嗪中结晶; 或A2）稀释含有2,6-双（甲硫基）-1,4-二酮哌嗪，仅与水没有事先稀释用有机溶剂的反应混合物中，有或没有加压，所述2,6-双（甲硫氨酰基）-1- ，4-二酮哌嗪中结晶; 或A3）冷却或允许不加入的物质从135.0℃，从138.0℃下冷却反应混合物，直到达到温度，特别是至低于145.0℃，优选至142.0℃，其中 其开始结晶二酮哌嗪，并最终通过添加水稀释，由此形成冷却性能，由此2,6-双（甲硫基）-1,4-二酮哌嗪结晶。 B）分离在A1中，结晶获得）或A2）或2,6-双（甲硫基）-1,4-二酮哌嗪，其为固体和洗涤用溶剂，特别是乙二醇，丙酮或甲醇，最后用水洗A3）。 特别地，本发明涉及用于生产2,6-双（甲硫基）-1,4-二酮哌嗪和2,6-双（甲硫氨酰基）从反应混合物-1,4-二酮哌嗪的隔离的方法的方法的组合。

    PROCESS FOR THE PREPARATION OF α-SUBSTITUTED CARBOXYLIC ACIDS FROM THE SERIES COMPRISING α-HYDROXYCARBOXYLIC ACIDS AND N-SUBSTITUTED-α-AMINOCARBOXYLIC ACIDS
    2.
    发明申请
    PROCESS FOR THE PREPARATION OF α-SUBSTITUTED CARBOXYLIC ACIDS FROM THE SERIES COMPRISING α-HYDROXYCARBOXYLIC ACIDS AND N-SUBSTITUTED-α-AMINOCARBOXYLIC ACIDS 审中-公开
    从包含α-羟基羧酸和N-取代的α-氨基羧酸的系列中制备α-取代的羧酸的方法

    公开(公告)号：WO2004111309A2

    公开(公告)日：2004-12-23

    申请号：PCT/EP2004/005995

    申请日：2004-06-03

    Applicant: DEGUSSA AG ,  REUFER, Christian ,  HATELEY, Martin ,  LEHMANN, Thomas ,  WECKBECKER, Christoph ,  SANZENBACHER, Rainer ,  BILZ, Jürgen

    Inventor： REUFER, Christian ,  HATELEY, Martin ,  LEHMANN, Thomas ,  WECKBECKER, Christoph ,  SANZENBACHER, Rainer ,  BILZ, Jürgen

    IPC: C25B

    CPC classification number: C25B3/04

    Abstract: The invention relates to a process for the preparation of α-substituted carboxylic acids from the series comprising α-hydroxycarboxylic acids and N-substituted-α-aminocarboxylic acids by cathodic carboxylation with carbon dioxide of a compound corresponding to the general formula R¹-C(=X)R² which is constituted by aldehydes, ketones or N-substituted imines. This carboxylation has hitherto taken place in an undivided electrolytic cell with the use of a sacrificial anode. According to the invention the carboxylation takes place in the absence of a sacrificial anode in an electrolytic cell divided by a separator, at a diamond film cathode; the anode consists of a material which is stable under electrolytic conditions; in particular it is a diamond film electrode. The catholyte comprises an organic solvent and a conducting salt.

    Abstract translation: 本发明涉及一种由包含α-羟基羧酸和N-取代的α-氨基羧酸的系列制备α-取代的羧酸的方法，该方法通过与通式R 1 -C（对映异构体）相应的化合物与二氧化碳进行阴极羧化反应 = X）R 2，其由醛，酮或N-取代的亚胺构成。 迄今为止，这种羧化在使用牺牲阳极的未分开的电解池中发生。 根据本发明，在金刚石膜阴极处，在电解槽中由牺牲阳极划分的分离器处不发生羧化作用; 阳极由在电解条件下稳定的材料组成; 特别是金刚石膜电极。 阴极电解液包含有机溶剂和导电盐。

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