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公开(公告)号：CN114236018B
公开(公告)日：2022-08-19
申请号：CN202210168920.9
申请日：2022-02-24
申请人： 深圳市海滨制药有限公司
摘要： 本申请属于色谱分析技术领域，尤其涉及一种醋酸卡泊芬净及其异构体的检测方法。本申请的检测方法，采用高效液相色谱对醋酸卡泊芬净及其异构体进行检测；高效液相色谱法检测过程中的流动相为流动相A和流动相B；流动相A为第一混合溶液，流动相B为乙腈或/和第二混合溶液；第一混合溶液为高氯酸和氯化钠水溶液，第二混合溶液为乙腈和四氢呋喃；采用等度洗脱的方式使流动相通过色谱柱；色谱柱为亲水作用的HILIC色谱柱；高效液相色谱检测过程中，供试品采用稀释剂稀释后在进行检测。本申请提供一种醋酸卡泊芬净及其异构体的高效液相分析方法，可有效同时检出醋酸卡泊芬及其净异构体，本申请的分析方法具有耐用性、灵敏度高，其专属性良好。
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公开(公告)号：CN114105988B
公开(公告)日：2022-04-29
申请号：CN202210076557.8
申请日：2022-01-24
申请人： 深圳市海滨制药有限公司
IPC分类号： C07D477/08 , C07D477/20
摘要： 本申请属于药物合成技术领域，尤其涉及一种厄他培南钠的合成方法。本申请提供了一种厄他培南钠的合成方法，包括以下步骤：在碱、催化剂和氢气气氛的条件下，将式1所示化合物与混合溶剂混合进行氢化反应，过滤得到产物溶液，乙酸乙酯萃取提纯，水相调节pH值至4~7，得到酸性产物溶液；于所述酸性产物溶液中加入析晶溶剂进行析晶，得到厄他培南钠；所述厄他培南钠具有式2所示结构。本申请提供了一种厄他培南钠的合成方法，有效解决现有厄他培南合成方法中存在的需要进行繁琐的后处理，产能小，产品重金属残留高，纯度差的技术问题。
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公开(公告)号：CN114031573B
公开(公告)日：2022-04-29
申请号：CN202210019194.4
申请日：2022-01-10
申请人： 深圳市海滨制药有限公司
IPC分类号： C07D263/12 , C07C51/09 , C07C67/343 , C07C61/04 , C07C69/743
摘要： 本申请属于化学合成技术领域，尤其涉及S‑(+)‑2,2‑二甲基环丙烷甲酸不对称合成中配体的回收方法。本申请的回收方法，包括：将重氮乙酸乙酯溶液、噁唑啉配体、催化剂、异丁烯和反应溶剂混合进行环丙烷化，得到二甲基环丙烷甲酸乙酯粗品；将二甲基环丙烷甲酸乙酯粗品、有机溶剂和无机碱混合水解，得到水解产物，除去水解产物的有机溶剂，得到水层产物；将水相产物萃取分相，得到有机层产物；将有机层产物、非质子有机溶剂、三级有机胺和磺酸酯化试剂混合进行活化，然后纯化，回收得到所述噁唑啉配体。本申请的回收方法，有效解决现有不对称合成S‑(+)‑2,2‑二甲基环丙烷甲酸方法中无法回收所用配体的问题。
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公开(公告)号：CN113929684B
公开(公告)日：2022-04-29
申请号：CN202111565935.0
申请日：2021-12-21
申请人： 深圳市海滨制药有限公司
IPC分类号： C07D477/18 , C07D477/20 , C07D477/06 , C07D477/08
摘要： 本申请属于医药技术领域，尤其涉及一种美罗培南中间体及其制备方法。本申请提供一种美罗培南中间体，具有式I所示结构；R选自C1‑C6的烷基、任意取代的苯基或任意取代的苄基。本申请美罗培南中间体的制备方法，包括：将氮杂双环类化合物、氯甲酸酯类化合物、第一有机碱和有机溶剂混合进行反应，得到美罗培南中间体；氮杂双环类化合物具有式II所示结构，氯甲酸酯类化合物具有式III所示结构，美罗培南中间体具有式I所示结构。本申请提供一种美罗培南中间体及其制备方法，能有效解决现有美罗培南的合成过程中含磷试剂无法回收，对水体和生态环境不友好，污染环境，增加固液废液处理费用的技术缺陷。
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公开(公告)号：CN108129537B
公开(公告)日：2022-03-01
申请号：CN201711374811.8
申请日：2017-12-19
申请人： 广州健康元呼吸药物工程技术有限公司 , 上海方予健康医药科技有限公司 , 深圳市海滨制药有限公司
摘要： 本发明提供一种糖皮质激素异构体即式Ⅰ所示化合物的制备方法：(1)在有机碱的存在下，使式IV所示化合物与磺酰氯类衍生物在有机溶剂中反应生成式II所示化合物；(2)在碱的存在下，使式II所示化合物与化合物A在有机溶剂中反应生成式III所示化合物；其中，所述化合物A为选自糠酰氯、糠酸和糠酸酯中的一种或多种，优选糠酰氯；(3)在冰醋酸和浓盐酸的存在下，使式III所示化合物在有机溶剂中反应生成式Ⅰ所示化合物。该制备方法简便可行，避免了低温、无水、无氧等苛刻的合成条件，收率较高。该发明有助于在糠酸莫米松原料药质量的控制中建立16β型甲基异构体的分析方法，对其质量控制有着重要意义。
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公开(公告)号：CN111747979B
公开(公告)日：2021-10-08
申请号：CN202010644191.0
申请日：2020-07-07
申请人： 新乡海滨药业有限公司 , 深圳市海滨制药有限公司 , 健康元海滨药业有限公司
IPC分类号： C07F7/10
摘要： 本发明提供一种N‑三甲基硅咪唑的制备方法，所述方法包含以下步骤：1)在惰性气体保护下，将咪唑和六甲基二硅氮烷加热、升温至T1，反应1‑4h；2)步骤1)完成后将反应体系降温至30‑50℃，抽真空至真空度为V1，升温至T2，减压蒸馏，收集90℃以下的前馏分D1；3)步骤2)完成后将反应体系升温至T3，收集95‑105℃的馏分D2；4)步骤3)完成后，反应体系中残留的为咪唑。
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公开(公告)号：CN112933064A
公开(公告)日：2021-06-11
申请号：CN201911266906.7
申请日：2019-12-11
申请人： 深圳市海滨制药有限公司
IPC分类号： A61K9/72 , A61K9/14 , A61K47/26 , A61K31/137 , A61K31/56 , A61K31/58 , A61K31/573 , A61P11/06 , A61P11/00
摘要： 本发明属于药物制剂技术领域，具体涉及一种吸入用沙美特罗昔奈酸酯微粒及其制备方法，按照质量比，吸入用沙美特罗昔奈酸酯微粒包括如下组分：沙美特罗昔奈酸酯：共粉碎剂为1:10‑70。制备方法为首先按照质量比，将沙美特罗昔奈酸酯与共粉碎剂混合0.5‑1h；再将步骤1)中得到的混合物进行粉碎，粉碎方式为自气流粉碎，粉碎压力0.6Mpa，加料速度为0.5g/分钟，得到吸入用沙美特罗昔奈酸酯微粒。相比单独粉碎，本发明提供的方法具有更快的加料速度以及更高的产品收率，避免了粉碎腔和气流通道内粉末堵塞，所得产品具有更细的粒径。
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公开(公告)号：CN111747959A
公开(公告)日：2020-10-09
申请号：CN202010413370.3
申请日：2020-05-15
申请人： 深圳市海滨制药有限公司 , 新乡海滨药业有限公司
IPC分类号： C07D477/20 , C07D477/02
摘要： 本发明涉及一种亚胺培南原料药的制备方法，所述方法包括以下步骤：1)将亚胺培南粗品在5～25℃下溶解于水中，得到亚胺培南水溶液；2)将步骤1)中得到的亚胺培南水溶液经纳滤浓缩，得到亚胺培南水溶液浓缩液；3)将步骤2)得到的亚胺培南水溶液浓缩液经过活性炭脱色，滤除活性炭，析晶；4)将步骤3)中析出的晶体经分离、洗涤、干燥得到亚胺培南原料药。该方法工艺简单、紧凑、可控，同时产品收率高、纯度高、成本低，具有巨大的经济优势。
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公开(公告)号：CN111297837A
公开(公告)日：2020-06-19
申请号：CN202010222607.X
申请日：2020-03-26
申请人： 上海方予健康医药科技有限公司 , 深圳市海滨制药有限公司
IPC分类号： A61K9/72 , A61K9/14 , A61K47/26 , A61K31/439 , B01F15/00
摘要： 本发明提供一种干粉吸入剂的制备方法，该方法包括通过特定混合方式使有效成分分散在载体中，其中，所述特定混合方式为挤压式剪切混合。采用本发明提供的方法制备干粉吸入剂，混合过程中有效成分的颗粒不易被过度粉碎，并且所制备的干粉吸入剂在通过干粉吸入装置向肺部给药时，具有合适的空气动力学微细粒子分数(FPF)以及良好的含量均匀度、吸入特性优良等特点。
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公开(公告)号：CN106117060B
公开(公告)日：2019-05-17
申请号：CN201610454489.9
申请日：2016-06-21
申请人： 深圳市海滨制药有限公司 , 新乡海滨药业有限公司
IPC分类号： C07C67/60 , C07C69/716
摘要： 本发明提供一种7‑氯‑2‑氧代庚酸乙酯的纯化方法，包含先将7‑氯‑2‑氧代庚酸乙酯油状物粗品与亚硫酸氢盐溶液反应，得到并分离7‑氯‑2‑氧代庚酸乙酯的亚硫酸盐固体，然后将所述7‑氯‑2‑氧代庚酸乙酯的亚硫酸盐固体溶于水，在一定温度下加入酸或碱，使7‑氯‑2‑氧代庚酸乙酯的亚硫酸盐分解为7‑氯‑2‑氧代庚酸乙酯，最后用与水不相溶的有机溶剂萃取，得到纯度提高的7‑氯‑2‑氧代庚酸乙酯。本发明所述方法操作简单、适合工业化生产、保证后续产物及终产物西司他丁钠的纯度。
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